بررسی اثر عملیات آسیابکاری مکانیکی و دمای واکنش بر تشکیل نیترید سیلیسیم

نیترید سیلیسیم به دلیل دارا بودن خواص منحصر به فرد و فوق العاده ای نظیر استحکام دمای بالا، پایداری شیمیایی و گرمایی و هم چنین مقاومت مناسب در مقابل شوک گرمایی، اکسیداسیون، سایش و خوردگی در حضور بسیاری از اسیدها و بازها در میان سرامیک ها جایگاه ویژه ای یافته است. مطالعات علمی انجام شده نشان می دهند روش های مختلفی برای سنتز ترکیب نیترید سیلیسیم وجود دارد اما بیش‍تر روش ها هزینه برند و به دمای زیاد و زمان عملیات حرارتی طولانی نیاز دارند. به همین دلیل در پژوهش حاضر ترکیب نیترید سیلیسیم به روش آسیاب کاری مکانیکی تولید شده است. در این روش پودر سیلیسیم با خلوص 99% ≤ به مدت 25 ساعت با استفاده از آسیاب گلوله ای تحت گاز نیتروژن آزمایشگاهی آسیاب شد، سپس بر روی آن عملیات حرارتی در دماهای 1100، 1200، 1300 و 1400 درجه سانتی گراد با سرعت گرمایش 10 درجه سانتی گراد در دقیقه به مدت یک ساعت تحت جریان گاز نیتروژن با خلوص 99/99 % و سرعت شارش 200 میلی لیتر در دقیقه انجام شد. همچنین پودر سیلیسیم آسیاب کاری نشده نیز در دماهای یاد شده (1100 تا 1400 درجه سانتی گراد) و در حضور گاز نیتروژن به مدت 1 ساعت عملیات حرارتی شد. برای بررسی خصوصیات فازی و ریزساختاری نمونه ها آزمون های پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی با تفکیک انرژی انجام شد. از طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه برای تعیین باندهای تشکیل شده در نمونه بهره گرفته شد. نتایج بدست آمده نشان داد که پودر نیترید سیلیسیم با دو نوع مورفولوژی شامل ذرات کروی شکل و سیم هایی با قطر 300-100 نانومتر و طول چند میکرون در دمای 1300 درجه سانتی گراد بدون هر گونه فاز ناخالصی یا ثانویه به طور کامل تشکیل شد. این امر توسط باندهای جذبی Si-N در نمودار طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه تایید شد. بر اساس نتایج حاصل از الگوهای پراش پرتو ایکس انجام 25 ساعت آسیاب کاری پودر سیلیسیم تحت گاز نیتروژن باعث کاهش قابل توجهی در دمای سنتز نیترید سیلیسیم نسبت به روش نیتراسیون مستقیم پودر سیلیسیم بدون آسیاب کاری شده است. افزایش دما موجب تسریع استحاله فازی β→α و تغییر مورفولوژی ذرات توسط مکانیسم گاز-مذاب-جامد شده است.