شناسایی وآنالیز همزمان هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای در نمونه های نان بربری با استفاده از روش کروماتوگرافی گازی- طیف سنج جرمی

در این پژوهش یک روش معتبر و موثر برای آنالیز همزمان 24 نوع هیدروکربن آروماتیک چند حلقه ای در نمونه های نان بربری سنتی تنوری و فرپز (نیمه صنعتی) با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز طیف سنج جرمی راه اندازی گردید. آماده سازی نمونه بر اساس روش QuEChERS [1] انجام شد و روش تدوین شده پس از اعتبار سنجی برای آنالیز نمونه های نان به کار گرفته شد. برای بررسی اثر ماتریکس، شیب منحنی کالیبراسیون ترسیم شده با استانداردهای PAH در حلال خالص استونیتریل (calibration curve Solvent-based) و شیب منحنی کالیبراسیون اسپایک شده در نمونه ی بلانک (Spiked calibration curve) مقایسه شد. در بین 24 ترکیب آنالیز شده، 22 ترکیب (%91) دارای اثر ماتریکس افزایشی و 2 ترکیب (%8) دارای اثر ماتریکس کاهشی بودند. در نتیجه به منظور غلبه بر اثر ماتریکس از منحنی کالیبراسیون اسپایک شده استفاده شد.  شیب منحنی کالیبراسیون برای هر آنالیت در دامنه ی غلظت ng/g 500- 10 به صورت خطی، با ضریب همبستگی (R2) 999/0-990/0 بود. حد تشخیص (LOD) و حد تعیین مقدار (LOQ)، به ترتیب ng/g 49/1-14/0 و ng/g 91/4-46/0 محاسبه گردید. میانگین درصد بازیافت در سه سطح اسپایک (ng/g 200، 50، 25) در سه روز متوالی (3 تکرار در هر روز) با دامنه 111-86 درصد و انحراف استاندارد نسبی 57/11-85/2 (RSD<20%) بود. نتایج آنالیز نمونه های نان با روش معتبر شده نشان داد که در 9 نمونه (45%) نان بربری تنوری سنتی، ترکیب نفتالن با میانگین  ng/g89/1±34/46 ردیابی شد و در نان های بربری فرپز هیچ ترکیبی ردیابی نشد. تمامی مقادیر مثبت شناسایی شده از حدود قانونی اتحادیه اروپا برای غذاهای فرایند شده بر پایه غلات (1.0 ng/g) بیشتر بود. نتایج نهایی نشان داد که تماس با حرارت مستقیم شعله گاز  در نان بربری می تواند سبب ایجاد ترکیبات آروماتیک شود.