فهرست مطالب

نشریه شیمی کاربردی روز
پیاپی 62 (بهار 1401)

  • تاریخ انتشار: 1401/01/25
  • تعداد عناوین: 12
|
  • خدیجه ربیعی*، حسین نعیمی صفحات 9-20

    در این پژوهش، بازهای شیف دوتایی، N,N’-بیس (2-هیدروکسی بنزیلیدن)-1و1-دی آمینوآلکان، طی روشی مناسب و سازگار با محیط زیست، از طریق واکنش تک ظرف سه جزیی سالیسیل آلدهید، آمونیوم هیدروکسید و آلدهیدهای آلیفاتیک گوناگون تحت تابش فراصوت و در شرایط بدون حلال با بازده بالا و در زمان کوتاه تهیه شدند. ساختار نه عدد ترکیب باز شیف(4a-i)، سنتز شده با کمک داده های طیفی گوناگون از قبیل رزونانس مغناطیس هسته ی پروتون و کربن، مادون قرمز و طیف سنجی جرمی شناسایی شد. با توجه به ساختار بازهای شیف دوتایی تهیه شده، در ادامه ی پژوهش خواص فیزیکوشیمیایی ترکیب های بدست آمده با استفاده از سرور محاسباتی Molinspiration پیش بینی گردید. طبق نتایج حاصل از این بررسی تمام بازهای شیف دوتایی سنتز شده از قاعده پنج گانه لیپنسکی تبعیت می کنند و بنابراین ازتوانایی جذب، نفوذپذیری و نفوذ خوبی در بدن انسان برخوردار می باشند

    کلیدواژگان: بازشیف دوتایی، فراصوت، فیزیکوشیمیایی، سه جزیی، شیمی سبز
  • منیژه بابایی، شکرالله حاجی وند، سهراب رحمانی* صفحات 21-42

    درپژوهش حاضر، با استفاده از روش شیمی کلیک، هیدروژ ل های زیست سازگار بر پایه پلی اتیلن گلیکول با جرم های مولکولی 2000 و 4000 گرم بر مول سنتز شد. برای این منظور، پیش ماده ها با گروه های عاملی آزیدی و آلکینی عامل دار شدند و در ادامه هیدروژل ها با واکنش جفت شدن بین گروه های آزیدی و آلکینی در حضورکاتالیست سولفات مس و سدیم آسکوربات سنتز شدند. بررسی مورفولوژی این هیدروژل ها بخوبی ساختار شبکه ای آنها را نشان داد. بررسی رفتار تورمی این هیدروژل ها نشان داد که با کاهش جرم مولکولی پلی اتیلن گلیکول، درجه تورم کاهش می یابد. از این هیدروژل ها برای بارگذاری داروی علف کش 2و4- دی کلرو فنوکسی استیک اسید استفاده شد. نتایج بدست آمده نشان داد که سرعت و میزان رهایش داروی علف کش با کاهش جرم مولکولی پلی اتیلن گلیکول، کاهش نشان می دهد. بعبارت دیگر، میزان رهایش علف کش از 80% برای هیدروژل با پلی اتیلن گلیکول 4000 به 55% برای هیدروژل با پلی اتیلن گلیکول 2000 کاهش می یابد. هیدروژل ها در محیط بافری خنثی پایداری خوبی از خود نشان دادند. همچنین مشاهده شد که رهایش دارو در هر دو نمونه از ساز و کار غیر فیکی پیروی می کند.

    کلیدواژگان: هیدروژل، شیمی کلیک، رهایش کنترل شده، علف کش 2و4- دی کلروفنوکسی استیک اسید، جفت شدن آزید-آلکین
  • محبوبه مسرورنیا*، غفران عبود صفحات 43-58

    یک میکرواستخراج فاز جامد پخشی (DμSPE) ، آسان و ارزان همراه شده با روش اسپکتروفتومتری ماواری بنفش-مریی برای اندازه گیری سلکوکسیب در نمونه های بیولوژیکی و آب توسعه داده شد. برای این منظور ، یک جاذب جدید (نانوذرات نیکل دوپ شده دراکسید گرافن کربوکسیل دار) با استفاده از یک روش شیمیایی ساده سنتز و برای استخراج سلکوکسیب استفاده شد. عوامل موثر در روش DμSPE با روش طراحی آزمایش ارزیابی و بهینه سازی شدند. دو طرح ، شامل طرح Plackett-Burman و Box-Behnken ، به ترتیب برای غربالگری و بهینه سازی عوامل موثر استفاده شدند.این روش در محدوده غلظت 0.004-3.5 میکروگرم بر میلی لیتر با R2 = 0.9951 برای اندازه گیری سلکوکسیب در شرایط بهینه خطی بود. حد تشخیص کمی روش 0.004میکروگرم بر میلی لیتر و فاکتورغنی سازی 21.7 بود. انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری محلول استاندارد سلکوکسیب با غلظت 0.3 میکروگرم بر میلی لیتر 3.2٪ محاسبه شد. سرانجام ، از روش پیشنهادی برای تجزیه و تحلیل نمونه های حقیقی مانند نمونه های شیر ، ادرار و آب لوله کشی استفاده شد ، این روش برای اندازه گیری سلکوکسیب در نمونه های حقیقی با بازیافت در محدوده 90.3-96.8٪ و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 5.1 بسیار مناسب است. از مزایای مهم این روش می توان به سادگی و ارزانی روش ، مصرف کم حلال و جاذب و عدم نیاز به ابزار پیچیده و گران قیمت اشاره کرد.

    کلیدواژگان: سلکوکسیب، میکرو استخراج فاز جامد پخشی، روش اسپکتروفتومتری ماواری بنفش-مرئی، نمونه شیر، نمونه ی ادرار، طراحی آزمایش
  • حسنعلی عظیمی*، رامین یوسفی صفحات 59-70

    نانوساختارهای روی سولفید به روش ساده، سبز و مقرون به صرفه ی هم رسوبی با استفاده از اسید آمینه ال-سیستیین سنتز شدند. پس از سنتز و حرارت دهی نانوساختارها، نمونه های بدست آمده توسط دستگاه های شناسایی مختلفی مانند، الگوی پراش پرتو ایکس(XRD)، طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز(FTIR) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، الگوی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX) و طیف جذبی فرابنفش (UV) مورد مطالعه قرار گرفتند. نتایج حاصل از XRD و FTIR نشان داد که نانوساختارهای روی سولفید با ساختار شش گوشی سنتز شده اند. نتایج طیف جذبی فرابنفش نشان داد که با افزایش دمای حرارت دهی، گاف انرژی نمونه ها کوچکتر و اندازه ی نانوساختارها بزرگتر می شود. نانوساختارهای تهیه شده، برای بررسی فعالیت فوتوکاتالیستی استفاده شدند. مشاهده شد که با افزایش دما، بازده ی فوتوکاتالیستی نانوساختارها کاهش یافته است.

    کلیدواژگان: نانوساختارهای روی سولفید، روش هم رسوبی، اسید آمینه ال-سیستئن، فعالیت فوتوکاتالیستی
  • زهرا کریمی، اکبر حسن پور*، سحر کنگری، اعظم مرجانی صفحات 71-82

    هدف اصلی این تحقیق سنتز مستقیم بسپار مزوحفره منظم با واحدهای مایع یونی 3-(1-وینیل ایمیدازولیوم-3-ایل)پروپان-1-سولفونات(MPIL-PS) و استفاده از آن به عنوان بستر کاتالیزوری در واکنش استری شدن اسیدها و آسیل دار شدن الکل ها است. در این پژوهش،ابتدا سنتز بسپار نانوساختار پلی وینیل بنزن با واحدهای ایمیدازولیومی انجام شد. در مرحله بعد بسپار مزوحفره منظم(MPIL-PS) با گروه پروپان سولتون عامل دار شد و سپس از طریق برهمکنش واحدهای مایع یونی ایجاد شده در سطح بسپار باگروه های سولفوریک اسید، کاتالیزور مورد نظر (H2SO4@MPIL-PS)تهیه شد.با توجه به اینکه کاتالیزور سنتز شده از مزایای مایع های یونی و مواد نانوساختار بسپاری به طور همزمان بهره جسته است، با تغییر شرایط واکنش و کاهش درصد استفاده از مایع های یونی در حضور مقادیر کم کاتالیزور، از آن در واکنش استری شدن اسیدها و آسیل دار شدن الکل ها با بازده های عالی از محصولات مورد استفاده قرار گرفت. کاتالیزور حاصل پس از سنتز، توسط روش های شناسایی مختلف نظیر آنالیز تخلخل سنجی،آنالیز وزن سنجی حرارتی (TGA)،طیف سنجی مادون قرمز(FT-IR) مورد ارزیابی قرار گرفت.همچنین، آزمایش بازیافت کاتالیزور نشان داد که سیستم کاتالیزوری تا 5بار با بازده بالا بدون هیچگونه کاهش چشمگیر فعالیت قابل بازیافت است.

    کلیدواژگان: مایع یونی، شیمی سبز، وینیل ایمیدازول، بسپار مزوحفره منظم، پروپان سولتون
  • امیرعباس متین*، فاطمه کشتمند، الناز مرزی خسروشاهی، سید مسعود سیداحمدیان، احد بهشتی کویج، رحمان سلامت آهنگری صفحات 83-98

    کارگاه های تولید کشمش با معضلی به نام وجود پسماندها و مواد زاید غیرقابل استفاده در صنعت خود روبرو هستند. با توجه به غنی بودن ضایعات این صنعت از مواد کربنی، در این کار اقدام به سنتز کربن فعال به روش شیمیایی از ضایعات کشمش نمودیم. برای سنتز کربن فعال از روش شیمیایی با عامل فعالساز روی کلرید به نسبت جرمی یک به یک استفاده شد. پس از بهینه سازی پارامترهای مختلف مانند نوع عامل فعال ساز، نسبت عامل فعال ساز، دمای کربونیزاسیون و زمان کربونیزاسیون بهترین شرایط برای سنتز کربن فعال مشخص شد. پس از آن به منظور بررسی کارایی کربن فعال سنتز شده اقدام به اجرای آزمون حذف رنگ متیلن بلو به عنوان مدل گردید. شرایط بهینه برای حذف رنگ متیلن بلو با استفاده از کربن فعال حاصل از ضایعات شکست شامل pH خنثی، دمای محیط و مقدار جاذب 01/0 گرم در 10 میلی‏لیتر محلول با غلظت 20 میلی گرم بر لیتر بدست آمد که در این شرایط راندمان حذف بیش از 99 درصد حاصل می‏شود. ظرفیت جذب در حدود mg g-1 20 و سنتیک واکنش شبه مرتبه دوم بوده و با توجه به بررسی های ترمودینامیکی واکنش گرماگیر، خودبخودی و با افزایش آنتروپی همراه است. همچنین مکانیسم جذب رنگ بر روی جاذب از ایزوترم لانگمویر تبعیت می کند که نشان دهنده یکنواخت بودن سطح جاذب و جذب تک لایه می باشد. در نهایت به منظور مقایسه عملکرد کربن فعال سنتزی، میزان حذف رنگ با نمونه سنتز شده در شرایط بهینه با نمونه کربن فعال تجاری شرکت مرک، جاکوبی و کربن فعال حاصل از پوست بادام مقایسه شد. نتایج نشان داد که کربن فعال سنتزی قابلیت رقابت با نمونه های تجاری را دارد.

    کلیدواژگان: ضایعات کشمش، کربن فعال، فعالسازی شیمیایی، جاذب، متیلن بلو، حذف رنگ
  • سعیده پیروزی، بهاره تنهایی*، علی آیتی، مهدی نیکنام شاهرک، مجتبی ساعی مقدم صفحات 99-114

    در این پژوهش به بررسی بهبود رفتار فتوکاتالیستی ZIF-8 به عنوان یکی از مهم ترین ساختارهای خانواده چهارچوب آلی-فلزی، با نهش برروی نانولوله های TiO2 پرداخته و از آن به عنوان فتوکاتالیست هیبریدی درحذف آلاینده رنگی متیل اورنژ از محیط آبی استفاده شده است. نانوساختارتهیه شده توسط آنالیزهای مختلف XRD، TEM، EDX، BET، SEM و FTIR مورد شناسایی قرار گرفته که نتایج آن ها نشان از سنتز ساختارهایی کریستالی با مورفولوژی کروی دارد. همچنین ساختار مزو/ماکرو حفره با حفراتی شکاف مانند از بررسی نتایج حاصل از SEM و BET بدست آمده است. رفتار فتوکاتالیستی این ساختار ها تحت تابش اشعه فرا بنفش مورد بررسی قرار گرفت. جهت بهینه سازی فرآیند تخریب، اثر پارامتر های مختلف ازجمله pH محلول، غلظت فتوکاتالیست بعلاوه مکانیسم پیشنهادی جهت تخریب مواد نیز مورد بررسی و ارزیابی قرار گرفته است. نتایج حاصل نشان می دهند که پس از 60 دقیقه تابش فرابنفش، راندمان 86% را برای حذف متیل اورانژ توسط ZIF-8/TiO2 در7 = pH وغلظت فتوکاتالیستg/lit 5/0 بدست داده است.

    کلیدواژگان: چهارچوب آلی فلزی، فتوکاتالیست، ZIF-8، TiO2، متیل اورانژ
  • شفا میرانی نژاد، سید علی پور موسوی*، احسان نظرزاده زارع صفحات 115-138

    در این پروژه،کاتالیزگر اتصال عرضی شده پلی (استایرن-کو-مالییک انیدرید) اصلاح شده با نیکل سولفات شش آبه به عنوان یک کاتالیزگر ناهمگن کارآمد در سه مرحله سنتز شد. ابتدا پلی(استایرن-کو-مالییک انیدرید) با روش پلیمریزاسیون رادیکالی از مونومرهای استایرن و مالییک انیدرید با نسبت مولی 1:1 و با استفاده از آغازگر آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل سنتز شد. سپس کوپلیمر حاصل با استفاده از 3،1-فنیلن دی آمین اتصال عرضی شد و در نهایت کوپلیمر اتصال عرضی شده با نیکل سولفات اصلاح شد. این کاتالیزگر مبتنی بر پلیمر با استفاده از تبدیل فوریه مادون قرمز (FTIR)، پراکندگی انرژی پرتو ایکس (EDX)، پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM) مورد بررسی و شناسایی قرار گرفت. به منظور بررسی خصوصیات کاتالیزگری پلیمر اصلاح شده با نیکل سولفات، سنتز انواع مختلف مشتقات 2-آمینو -4H-کرومن با استفاده از واکنش مشتقات آلدهید با مالونونیتریل در حضور دیمدون، رزورسینول یا نفتول مورد بررسی قرار گرفت. 2-آمینو -4-H-کرومن در شرایط ملایم با بازده خوب تا عالی (%85 تا 96%) سنتز شدند. این کاتالیزور ناهمگن پلیمری عملکرد خوبی در سنتز مشتقات کرومن داشت. این کاتالیزور را می توان بدون پیش فعال سازی بازیابی و تا 5 بار متوالی، بدون کاهش قابل توجه کارایی آن استفاده کرد.

    کلیدواژگان: کاتالیزگر ناهمگن پایه پلیمری، پلی(استایرن-کو-مالئیک انیدرید)، واکنش های چند جزیی، کرومن
  • منوچهر فتح الهی، حبیبه لطف زاده، فاطمه همتی خراسانلو، سید قربان حسینی صفحات 139-154

    یکی از دلایل اصلی حواث ناخواسته انفجار در صنایع مواد پرانرژی، الکتریسیته ساکن است. فعالیت های مرتبط با مواد پرانرژی منجر به تولید بار ساکن می شود. اکثرمواد پرانرژی غیرسانا هستند، دچار تجمع بارساکن می شوند و حساس به تخلیه بارساکن هستند. یکی از روش های کاهش خطر ناشی از اشتعال توسط تخلیه بارساکن در فرایندهای موادپرانرژی استفاده از اصلاح کننده های آنتی استاتیک است. در این تحقیق برای کاهش تجمع بار ساکن از افزودنی پلی آنیلین سنتز شده، با روش های دوغابی، آبی-تبخیری، تبخیر حلال و مخلوط فیزیکی استفاده شده است. از میان نمونه های بررسی شده ترکیب حاوی 5% وزنی پلی آنیلین به روش دوغابی، جهت بررسی و اندازه گیری میزان تولید و تجمع بار ساکن، تحت ریزش از چیدمان سطح شیب دار قرار گرفتند. در این ارزیابی، میزان کاهش تولید و تجمع بار ساکن در مواد منفجره پودری سیکلو تترا متیلن تترا نیترآمین (HMX) و پنتا اریتریتول تترا نیترات (PETN)، با استفاده از پلیمر هادی پلی آنیلین به ترتیب از 3600- و 5400- به نزدیک 0 نانوکولن بر کیلوگرم کاهش یافته است.

    کلیدواژگان: مواد منفجره HMX و PETN، پلی آنیلین، تجمع بار ساکن، تخلیه الکترواستاتیک، مقاومت حجمی
  • الهام صفائی*، زهرا علاجی صفحات 155-168
    در این مطالعه یک روش کارآمد برای اکسایش انتخابی سولفیدها به سولفوکسیدها یا سولفونها در شرایط حلالی و بدون حلال با استفاده از هیدروژن پراکسید 25% در حضور یک کمپلکس جدید اورتو-آمینوفنولی مولیبدن ارایه شده است. مطالعات ESI-MS, UV-Vis و FT-IR کویوردینانس شدن دو لیگند اورتو-آمینوفنولی متفاوت را به مولیبدن نشان داده است. تاثیر عوامل مختلف از جمله نوع حلال و مقدار اکسنده بر میزان تبدیل و انتخابگری واکنش اکسایش بررسی شد؛ با استفاده از مقادیر بهینه اکسنده، انجام واکنش در اتانول و در شرایط بدون حلال به ترتیب به تولید انتخابی سولفوکسید و سولفون منجر می شود. مشاهده اکسایش کامل ترکیب دارای واکنش پذیری بسیار پایین دی بنزوتیوفن در شرایط ملایم، کارایی بالای این سیستم کاتالیزوری را نشان داده است. علاه بر این، اکسایش انتخابی سولفیدها به سولفون های معادل در شرایط بدون حلال، روشی سازگار با محیط زیست مناسبی برای تهیه سولفونها فراهم کرده است.
    کلیدواژگان: اکسایش انتخابی سولفیدها، کمپلکس اورتو-آمینوفنول مولیبدن، سولفوکسید، سولفون، شرایط بدون حلال
  • سید سجاد سجادی خواه*، فاطمه سعیدی، هاجر دهقان صفحات 169-178

    در این کار، روش های ساده و کارآمدی برای سنتز 7،4-دی هیدرو[4،2،1]تری آزولو[1،5-a]پیریمیدین-6-کربوکسامید از طریق واکنش سه جزیی آریل آلدهید، استواستانیلید و 3-آمینو-4،2،1-تری آزول شرح داده شده اند. واکنش ها با استفاده از پارا-تولوین سولفونیک اسید تک آبه در شرایط رفلاکس اتانول یا تریتیل کلرید تحت شرایط بدون حلال در دمای 80 درجه سانتی گراد انجام شدند. مقایسه نتایج نشان دادند که هردو کاتالیزور آلی برای سنتز این ترکیبات هتروسیکلی جوش خورده موثر هستند. از ویژگی های این روش ها می توان به زمان کوتاه واکنش ها، بازده های خوب و عالی و کارکرد آسان اشاره کرد. افزون بر آن، همه فرآورده ها از طریق فیلتراسیون ساده و بدون نیاز به ستون کروماتوگرافی و یا خالص سازی خسته کننده بدست آمدند، که یک عامل مهم در کاهش آلودگی های زیست محیطی است.

    کلیدواژگان: کاتالیزگر آلی، پارا-تولوئن سولفونیک اسید تک آبه، تریتیل کلرید، 7، 4-دی هیدرو[4، 1]تری آزولو[5، 1-a]پیریمیدین، واکنش چند جزئی
  • رضا شکرانی، محمد حقیقی*، حسین عجمین، مظفر عبدالهی فر صفحات 179-196

    ماده اولیه تهیه نانوکاتالیست ها تاثیر زیادی در خواص نهایی این مواد دارد. در این تحقیق نانوکامپوزیت CuO/ZnO/Al2O3 با استفاده از بوهمیت و نیترات آلومینیوم به عنوان دو ماده اولیه متفاوت تولید آلومینا، توسط روش سنتز احتراقی اوره-نیترات تهیه شد تا در ریفورمینگ متانول با بخار آب مورد استفاده قرار گیرد. خصوصیات فیزیکی و شیمیایی نانوکامپوزیتها توسط تکنیک های آنالیز XRD، BET، FESEM، EDX و FTIR مورد ارزیابی و تحلیل قرار گرفت. همچنین عملکرد نانوکامپوزیت در فرآیند ریفورمینگ متانول با بخار آب مورد ارزیابی قرار گرفت. آنالیز XRD اندازه کریستال های ریزتر را برای نمونه سنتز شده با نیترات نشان داد و تصاویر FESEM نیز توزیع اندازه ذرات روی سطح این نمونه را یکنواخت تر نشان داد. نتایج BET نانوکامپوزیت ها نیز نشانگر بالاتر بودن سطح نانوکامپوزیت بوهمیتی بود. ارزیابی عملکرد نانوکامپوزیتها در فرآیند ریفورمینگ متانول با بخار آب نشان داد که نمونه سنتز شده توسط نیترات آلومینیوم از لحاظ میزان تبدیل متانول اندکی بهتر است در حالی که نمونه بوهمیتی از جهت انتخاب پذیری کمتر CO عملکرد بسیار مطلوب تری دارد. نانوکامپوزیت بوهمیتی در ارزیابی پایداری فرآیندی نیز توانست عملکرد خود را به مدت480 دقیقه کامل حفظ کند.

    کلیدواژگان: بوهمیت، نیترات آلومینیوم، نانوکامپوزیت CuO(45)، ZnO(40)، Al2O3(15)، ریفورمینگ متانول، هیدروژن
|
  • Khadijeh Rabiei *, Hossein Naeimi Pages 9-20

    In this research, convenientand environmental friendly method has been reported for preparation of double Schiff bases N,N'-bis(2-hydroxybenzylydene)-1,1-diaminoalkane. These compounds have been synthesized through one pot three component reaction of salicylaldehyde, ammonium hydroxide and various aliphatic aldehydes under ultrasonic irradiation and solvent free conditions. All of desire double Schiff bases obtained with excellent yields and short reaction times using this method. The structure of nine products (4a-i), characterized using different spectroscopy data such as: 1H NMR, 13C NMR, FT-IR and Mass spectrometric. With attention to structure of synthetic double Schiff bases, in continuation of research, physicochemical properties of compounds surveyed using Molinsiration calculating server. As a results, all of the synthetic double Schiff bases obey the Lipinski rules of five and exhibit good absorption, permeability and penetration abilities in human body.

    Keywords: Double Schiff Base, Ultrasonic, Physicochemical, Three Component, Green chemistry
  • Manizhe Babaee, Shokrollah Hajivand, Sohrab Rahmani * Pages 21-42

    In the present study, biocompatible hydrogels based on polyethylene glycol with molecular weights 2000 and 4000 g/mol was synthesized by using click chemistry (Azide – Alkyne coupling). For this Perouse, the precursors were functionalized with azide and alkyne functional groups and then the hydrogels were synthesized by coupling reaction between azide and alkyne groups in the presence of copper sulfate and ascorbate sodium catalyst. Investigation of the morphology of these hydrogels well illustrated their network structure. The study of the swelling behavior of these hydrogels showed that the degree of swelling decreases with decreasing of polyethylene glycol molecular weight. These hydrogels were loaded with 2,4-dichlorophenoxy acetic acid herbicide. The obtained results showed that the rate and amount of herbicide release decrease with decreasing of polyethylene glycol molecular weight. In other words, the release amount of the herbicide decreases from 80% for the hydrogel with polyethylene glycol 4000 to 55% for the hydrogel with polyethylene glycol 2000. Hydrogels showed good stability in neutral buffer medium. It was also observed that drug release in both samples followed a non-Fickian mechanism.

    Keywords: Hydrogel, Click chemistry, Controlled release, 4-dichlorophenoxy acetic acid. Azide - alkyne coupling
  • Mahboubeh Masrournia *, Ghufran Abbood Pages 43-58

    A sensitive, straightforward, and inexpensive dispersive micro solid-phase extraction (DµSPE) coupled with the spectrophotometric method was developed for measuring celecoxib in biological and water samples. For this purpose, a new sorbent (Nickel nanoparticles doped carboxyl graphene oxide) was synthesized using a simple chemical procedure and was utilized to extract celecoxib. The effective factors in the DµSPE procedure were evaluated and optimized by the design of experiment method. Two designs, including the Plackett-Burman design and Box-Behnken design, were applied to screening significant factors and to optimize the significant factors, respectively. The DµSPE- spectrophotometric method was linear in the concentration range of 0.004-3.5 µg mL-1 with an R-squared of 0.9951 for the celecoxib measurement under the optimum conditions. The method showed a low limit of detection of 0.004 µg mL-1 and a suitable enrichment factor of 21.7 for the analyte determination. The relative standard deviation was calculated for five measurements of the standard solution of celecoxib with a concentration of 0.3 µg mL-1 and was 3.2%. Finally, the proposed method was used to analyze real samples such as milk, urine, and tap water samples, indicating that the method is very suitable for measuring celecoxib in real samples with a recovery in the range of 90.3-96.8% with a relative standard deviation lower than 5.1 %. The important advantages of the method are simple and inexpensive procedure, low desorption solvent and sorbent consumption, and without the need for sophisticated and expensive instruments.

    Keywords: Celecoxib, Dispersive micro solid-phase extraction, Spectrophometric method, Milk sample, Urine sample, Design of experiment
  • Hassan Ali Azimi *, Ramin Yousefi Pages 59-70

    Zinc sulfide nanostructures were synthesized by a green, cost-effective, and simple co-precipitation method using the amino acid L-cysteine as a surfactant. After synthesizing and annealing the nanostructures, the obtained samples were characterized by different techniques such as X-ray diffraction (XRD) patterns, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), X-ray energy diffraction (EDX) patterns and ultraviolet-visible(UV) spectroscopy. The results of XRD and FTIR showed that zinc sulfide nanostructures have a hexagonal phase. The results of the UV-vis showed that increasing the annealing temperature led to a decrease, the band-gap energy and increase the size of the nanostructures. The prepared nanostructures were used to investigate the photocatalytic activity. The results showed that with increasing annealing temperature, the photocatalytic efficiency of nanostructures was decreased.

    Keywords: Zinc sulfide nanostructures, Co-precipitation method, L-cysteine amino acid, Photocatalytic activity
  • Zahra Karimi, Akbar Hassanpour *, Sahar Kangari, Azam Marjani Pages 71-82

    The main purpose of this study is the direct synthesis of regular mesoporous polymer with 3-(1-Vinyl imidazolium-3-yl) propane-1-sulfonate (MPIL-PS) ionic liquid units and its use as a catalytic substrate in the esterification of acids and the acylation of alcohols. in this research,Polyvinyl benzene polymer was synthesized with imidazolium units. In the next step, the regular mesoporous polymer (MPIL-PS) was activated with the Propane sultone group, and then the desired catalyst (H2SO4 @ MPIL-PS) was prepared by the interaction of ionic liquid units created on the surface of the polymer with sulfuric acid groups. The synthesized catalyst has the simultaneous advantages of ionic liquids and polymer nanostructured materials. By changing the reaction conditions and reducing the percentage of ionic liquids used in the presence of small amounts of catalyst, this catalyst was used in the reaction of esterification of acids and acylation of alcohols with high yields of products. The resulting catalyst after synthesis, The synthesized catalyst were characterized by various techniques such as nitrogen adsorption-desorption analysis, thermal gravimetric analysis (TGA) and FT-IR spectroscopy. Also, the catalyst recycling test showed that the catalytic system can be recycled up to 5 times with high efficiency without any significant reduction in activity.

    Keywords: Ionic liquid, Green chemistry, vinylimidazole, mesoporous polymer, propane sultone
  • Amir Abbas Matin *, Fatemeh Keshtmand, Elnaz Marzi Khosrowshahi, Seyedmasood Seyed Ahmadian, Ahad Beheshti Kovij, Rahman Salamat-Ahangari Pages 83-98

    Raisin factories face a problem called waste and unusable waste in their industry. Due to the richness of industrial waste in this industry from carbon, in this work, we synthesized activated carbon by chemical method from raisin waste. For the synthesis of activated carbon, a chemical method with a zinc chloride activating agent was used in one to one mass ratio. After the optimization of various parameters such as type of activation agent, the ratio of activating agent, carbonization temperature and carbonization time, the best conditions for activated carbon were obtained. Then, in order to evaluate the efficiency of the synthesized activated carbon, a methylene blue dye removal test as a model was performed. Optimal conditions for the removal of methylene blue dye using the activated carbon including neutral pH, ambient temperature and the amount of adsorbent 0.01 g in 10 mL of solution with a concentration of 20 mg L-1 were obtained. In these conditions, the removal efficiency is more than 99%. The adsorption capacity is about 20 mg g-1 and the reaction kinetics is quasi-second order and according to thermodynamic studies the endothermic reaction is spontaneous and with increasing entropy. The dye adsorption mechanism on the adsorbent also follows the Langmuir isotherm, which indicates the uniformity of the adsorbent surface and the monolayer adsorption. Finally, in order to compare the performance of synthetic activated carbon, the amount of dye removal under optimal conditions was compared with the commercial activated carbon including Merck, Jacobi and activated carbon obtained from the almond shell. The results showed that synthetic activated carbon can compete with commercial samples.

    Keywords: Raisin waste, Activated carbon, Chemical activation, Sorbent, Methylene blue, Dye Removal
  • Saeedeh Piroozi, Bahareh Tanhaei *, Ali Ayati, ‪Mahdi Niknam Shahrak, Mojtaba Saei Moghadam Pages 99-114

    In this study, the photocatalytic performance of ZIF-8, as one of the most important MOFs, was improved by impregnation on the TiO2 nanotubes and was used for hybrid photocatalytic degradation of Methyl Orange from aqueous solutions. The prepared nanostructure was characterized by XRD, TEM, EDX, BET, SEM, and FTIR analyses and their results confirmed the successful fabrication of nanocrystals with spherical morphology. Also, the meso/macro cavity structure with slit-like cavities has been obtained by SEM and BET results. The photocatalytic behaviour of the nanostructure was investigated under UV light irradiation. In order to optimize the degradation process, the effect of various parameters, such as pH, photocatalyst concentration, and the proposed mechanism for dye degradation have been evaluated. The results showed that the methyl orange photodegradation efficiency of 86% was reached using ZIF-8/TiO2 at pH 7 and photocatalyst concentration of 0.5 g/Lit after 60 min under UV irradiation.

    Keywords: Organic Metal Framework, Photocatalyst, ZIF-8, TiO2, Methyl orange
  • Shefa Mirani Nezhad, Seied Ali Pourmousavi *, Ehsan Nazarzadeh Zare Pages 115-138

    In this project, crosslinked Styrene-Co-Maleic anhydride Polymer Catalyst modified with NiSO4 hexahydrate, as an efficient heterogeneous polymer-based nanocatalyst was synthesized in three steps. First, Styrene-Co-Maleic anhydride polymer was synthesized by radical polymerization of styrene in maleic anhydride, then the resulted copolymer was crosslinked with 1,3-phenylenediamine and finally the crosslinked copolymer was modified with NiSO4. This polymer-based nanocatalyst was investigated and identified using Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), Energy Dispersive X-Ray (EDX) (EDX), X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). In order to investigate the catalytic properties of CPSMA-Ni, the synthesis of various types of 2-amino-4H-chromane derivatives was investigated using the reaction of aldehyde derivatives with malononitrile in the presence of dimedone, resorcinol or naphthols. 2-Amino-4H-Cromans were synthesized with good to excellent efficiency (85%-96%) under mild conditions. This heterogeneous polymeric catalyst has a good performance in the synthesis of chromium derivatives. This catalyst can be recycled without pre-activation and reloaded up to 5 consecutive runs without significant decrease in its efficiency.

    Keywords: Polymer-based heterogeneous catalyst, Poly (styrene-co-maleic anhydride), multicomponent reactions, Chromene
  • Manoochehr Fathollahi, Habibeh Lotfzadeh, Fatemeh Hemmati Khorasanloo, Seyed Ghorban Hosseini, Manouchehr Fathollahi * Pages 139-154

    One of the main causes of explosions events in high energetic material industry is static electricity. Handling of energetic materials leads to the generation of electrostatic charges. Most energetic materials are non-conductive, easily accumulate charge and are highly sensitive to Electrostatic discharge (ESD) ignition. To reduce the risk aroused by ESD ignition hazard in the processing and handling of energetic materials, antistatic modifications are necessary. In this study, to reduce the accumulation of static charge, synthetic polyaniline additive has been used by slurry, water-evaporation, solvent evaporation and physical mixture methods. Among the studied samples, the composition containing 5% by weight of polyaniline by the slurry method were studied by electrostatic charging test setup to investigate and to measure the production and accumulation of static charge. In this evaluation, the amount of reduction of static charge accumulation in Cyclotetramethylene Tetranitramie (HMX) and Pentaerythritol Tetranitrate (PETN) explosives, using polyaniline, was very significant, from -3,600 and -5,400 nC/kg to 0 nC/kg, respectively. so that in both explosive compounds, the charge accumulation was reduced nearly 100%.

    Keywords: HMX, and PETN Explosives, Polyaniline, Static charge Acumulation, Electrostatic discharge, Volumetric resistivity
  • Elham Safaei *, Zahra Alaji Pages 155-168
    An efficient and eco-compatible route for the selective oxidation of a variety of sulfides to the corresponding sulfones with 30% aqueous H2O2 as an oxidant and a molybdenum complex as a catalyst, is described. This new o-aminophenol based oxo-molybdenum complex was synthesized and characterized by ESI-MS, UV-Vis and FT-IR techniques. The effects of reaction variables such as solvent, and oxidant amount on the catalytic selectivity towards sulfone compound, were systematically investigated. Deep desulfurization of dibenzothiophene (DBT) with high selectivity was achieved using this catalytic system at 60°C under atmospheric pressure. This solvent free route provides an atom-efficient protocol for the oxidation of bulky organic sulfides in fossil fuels.
    Keywords: Selective oxidation, of sulfides, o-Aminophenol Molybdenum Complex, sulfoxide, sulfone, solvent free condition _
  • Seyed Sajad Sajadikhah *, Fatemeh Saeedi, Hajar Dehghan Pages 169-178

    In this work, facile and efficient procedures were described for the synthesis of 4,7-dihydro[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine-6-carboxamides via three-component reaction of aryl aldehyde, acetoacetanilide and 3-amino-1,2,4-triazole. The reactions were performed using p-toluenesulfonic acid monohydrate in refluxing EtOH or trityl chloride under solvent-free conditions at 80 ºC. Comparison of the results shows that both organic catalysts are effective for the synthesis of these fused heterocyclic compounds. Some advantages of these methods are short reaction times, good to excellent yields and easy to operate. Additionally, all products were obtained through simple filtration and no need for column chromatography or tedious work-up, which is an important factor to reduce environmental pollutions.

    Keywords: Organic catalyst, p-Toluenesulfonic acid monohydrate, Trityl chloride, 4, 7-Dihydro[1, 4]triazolo[1, 5-a]pyrimidine, Multi-component reaction
  • Reza Shokrani, Mohammad Haghighi *, Hossein Ajamein, Mozaffar Abdollahifar Pages 179-196

    Steam reforming of methanol over nanocatalysts and nanocomposites is one of the promising methods for hydrogen production which is attracted by scientists. It is important to note that the precursor can play a major role in the preparation of these materials. In this research, CuO/ZnO/Al2O3 nanocomposite with different alumina precursors of boehmite and aluminum nitrate was prepared via urea-nitrate combustion method. The physiochemical properties of nanocomposites were assessed by XRD, BET, FESEM, EDX and FTIR techniques. The catalytic performance of the synthesized samples in steam reforming of methanol was investigated. The XRD results showed that lower crystals size for nanocomposite synthesized with aluminum nitrate and FESEM images confirmed better dispersion on the surface of this sample. BET analysis showed higher surface area for catalyst synthesized with boehmite. The catalytic performance tests in steam reforming of methanol illustrated slightly higher methanol conversion for the sample with aluminum nitrate source while the boehmite derived sample performed much better in less CO formation. The boehmite sample was also stable for 480 min in the SRM reaction.

    Keywords: boehmite, Aluminum Nitrate, CuO(45), ZnO(40), Al2O3(15), Methanol Reforming, Hydrogen