فهرست مطالب

شیمی کاربردی روز - پیاپی 65 (زمستان 1401)

نشریه شیمی کاربردی روز
پیاپی 65 (زمستان 1401)

  • تاریخ انتشار: 1401/12/06
  • تعداد عناوین: 9
|
  • شهرام لطفی*، اسلام صلاحی فر صفحات 11-22
    اکسیداسیون الکتروشیمیایی داروی کلونازپام (CLNP) در حضور برخی مشتقات آریل سولفینیک اسید به عنوان نوکلیوفیل در محلول بافر آبی با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری با پتانسیل کنترل شده مورد مطالعه قرار گرفته است. مطالعات ولتامتری رفتار الکتروشیمیایی کلونازپام در pH های مختلف (1 تا 10) در غیاب و حضور تولوین سولفنیک اسید (1a) و همچنین بنزن سولفنیک اسید (1b) مورد بررسی قرار گرفته است. نتایج نشان داد که جریان و پتانسیل پیک بستگی به سطح pH دارد. در نهایت ، سنتز مشتقات جدید سولفونامید از طریق الکترولیز کلونازپام در حضور مشتقات آریل سولفنیک اسید استفاده شده در جریان ثابت الکترودهای بر روی الکترود های میله کربن، با استفاده از پروتکل الکتروشیمیایی سبز انجام شد. در فرایند الکتروشیمیایی کلونازپام ،گروه هیدروکسیل آمین را که در کاتد تولید کرده است در آند اکسید می شود تا گروه نیتروزو را تولید کند، گروه نیتروزو تولید شده در واکنش با آریل سولفنیک اسید شرکت کرده و مشتقات جدید سولفونامید مربوطه را تولید می کند. ساختار محصولات جدید با روش های IR ، MS ،  1H NMR و  13C NMR شناسایی شده اند.
    کلیدواژگان: کلونازپام، آریل سولفنیک اسید، مشتقات سولفونامید، ولتامتری چرخه ای، اکسیداسیون الکتروشیمیایی
  • سپیده خزلی، شهلا الهامی* صفحات 23-32
    یک روش حساس برای تعیین مقادیر بسیار اندک مولیبدن توسط میکرو استخراج مایع و مایع پخشی مطالعه شد. این روش بر اساس واکنش مولیبدن با تیوسیانات در محیط های اسیدی (HCl) و در حضور اسید اسکوربیک است تا یک مجموعه قرمز با حداکثر جذب در 473 نانومتر تشکیل دهد. در این روش ، از کلروفرم به عنوان حلال استخراج کننده و از استیل تری متیل آمونیوم برومید به عنوان عامل پراکندگی استفاده شده است که همچنین به عنوان یون مخالف گمپلکس های آنیونی Mo (V) عمل می کند. در شرایط مطلوب ، نمودار کالیبراسیون در محدوده 2.8 × 10-8-5.2 × 10-7 mol L-1 (2.0-50.0 ng mL-1) مولیبدن با حد تشخیص 2.08 10-9 mol بود. L-1 (0.2 نانوگرم در میلی لیتر). انحراف معیار استاندارد (RSDs) برای 10-8 × 5.2 و 10-7 × 3.1 مول L-1 (5 و 30 نانوگرم میلی لیتر -1) مولیبدن به ترتیب 3.1 و 1.9٪ بود (n = 10). روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مولیبدن در نمونه های ناخن ، آب ، فاضلاب ، غلات ، سبزیجات ، میوه و نوشابه استفاده شد.
    کلیدواژگان: مولیبدن، مقادیر بسیار جزیی، میکرواستخراج، نمونه های غذایی، ستیل تری متیل آمونیم برماید
  • نوید نوربخش، سید حسن زوار موسوی*، اسکندر کلوری، آیسان خلیق صفحات 33-44
    در این مطالعه، یک جاذب عالی برای حذف فلزات سنگین Co2+، Cd2+ و Zn2+ از محلول آبی و فاضلاب با استفاده از کربن فعال تهیه شده از ضایعات کشاورزی، برگ درخت کیوی ارایه شد. مطالعات با ایزوترم جذب لانگمویر منطبق هستند. مقادیر ثابت برای ایزوترم های ترمودینامیکی و سینتیکی به دست آمد. داده های آزمایش ایزوترم سینتیکی به خوبی با مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم توصیف شد و مطالعات ترمودینامیکی نشان داد که فرآیندهای جذب دارای طبیعت گرمازا و خود به خودی هستند. نتایج آزمایش ها نشان داد که حذف یون های فلزی Cd2+، Co2+ و Zn2+ با افزایشpH، مقدار جاذب، افزایش یافته و با افزایش دما و غلظت اولیه محلول ها کاهش می یابد. درنهایتد نشان داده شد که روش توسعه یافته بر اساس استفاده از برگ درخت کیوی، ایمن، آسان، ارزان، سریع و قابل اعتماد برای حذف یون های فلزی سمی از فاضلاب است.
    کلیدواژگان: فلزات سنگین، جاذب کم هزینه، ایزوترم های جذب، ضایعات کشاورزی
  • محسن اسماعیل پور*، افسانه سادات لاریمی، مجید قهرمان افشار، مرتضی فقیهی صفحات 45-54
    یک نانوکامپوزیت Fe3O4@SiO2 پوشش دهی شده با اسید اتیلن دی آمتتراستیک (EDTA) که دارای ساختار پوسته هسته است، توسعه یافت و هدف آن حذف یون های مس از محیط های آبی بود. ویژگیهای گروه های عملکردی سطح، ساختار بلوری، مغناطیس و مورفولوژی سطح نانوذرات مغناطیسی با طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FT-IR) ، پراش اشعه ایکس (XRD) ، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی انتشار میدان (FE-SEM) ، پراکندگی نور پویا (DLS) و مغناطیس سنجی نمونه ارتعاشی (VSM). مطالعات سینتیک جذب جاذب جدید در حذف یون های مس از فاضلاب نشان داد که حداکثر میزان جذب مس در دمای 25 درجه سانتی گراد 95 درصد بود. دفع و قابلیت استفاده مجدد Fe3O4@SiO2-EDTA نیز برای حذف یونهای مس بر اساس چرخه های جذب پی در پی مورد بررسی قرار گرفت. در نهایت، تمام نتایج مورد مطالعه نشان داد که نانوکامپوزیت های Fe3O4@SiO2-EDTA یک جاذب کارآمد و قابل استفاده مجدد برای حذف یون های مس از محلول های آبی هستند.
    کلیدواژگان: نانوکامپوزیت Fe3O4@SiO2، اصلاح سطح، اتیلن دی آمین تتراستیک اسید، یون مس، راندمان حذف، سینتیک جذب
  • کبرا سادات هاشمی نسب*، محمود پایه قدر، لاله دهقان نسب دولت آبادی صفحات 55-64
    در این مطالعه، از رو میکرو استخراج فاز مایع بر اساس حلال های آب دوست قابل تعویض (SHSs) و به دنبال آن شناسایی با سیستم GC-MS برای پیش تغلیظ و تعیین کل هیدروکربن های نفتی (TPHs) در نمونه های آب استفاده شده است. در این تکنیک استخراج از 100 میکرولیتر حلال غیر قابل امتزاج با آب (دی پروپیلامین) استفاده می شود که می تواند در فاز آبی با نسبت 1:1 با استفاده از HCL به عنوان یک معرف حل شود. پس از آن، جداسازی فازها با افزودن هیدروکسید سدیم القا می شود. بهینه سازی پارامترهای موثر بر این روش به منظور دستیابی به بهترین بازده استخراج انجام شد. شرایط بهینه شامل: حجم نمونه 5 میلی لیتر، حجم حلال استخراج 100 میکرولیتر و pH نمونه 12.0 بود. تحت شرایط تجربی بهینه، حدود تشخیص (0.3-1.21 میکروگرم L-1)، خطی بودن (R2 > 0.996)، و تکرارپذیری استخراج (RSDs زیر 5.6٪، n = 5) به دست آمد. در نهایت، روش توسعه یافته با موفقیت برای تعیین آنالیت های هدف در انواع مختلف نمونه های آب طبیعی اعمال شد و بازیافت های قابل قبول (بیش از 84 درصد) به دست آمد.
    کلیدواژگان: میکرواستخراج فاز مایع با حلال قابل تعویض (SSLPME)، آلاینده های نفتی کل (TPHs)، دی پروپیلامین، نمونه های آب
  • فائزه خان محمدی*، بی بی مرضیه رضوی زاده، سید ناصر عزیزی صفحات 65-80

    هدف از این کار بررسی رفتار SBA-15 سنتز شده با استفاده از سیلیس آمورف استخراج شده از قسمت های مختلف گیاه ذرت به عنوان حامل دارو می باشد. نانو سیلیس سنتز شده و SBA-15 مزوپور با پراش اشعه ایکس(XRD)، آنالیز حرارتی(TGA)، فلورسانس اشعه ایکس (XRF)، میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM)، تبدیل مادون قرمز (FT-IR) فوریه و ایزوترم N2 مشخص شد. تصاویر SEM و TEM نشان داد که SBA-15 توسط نانوذرات اسفنجی آگلومره شده، تشکیل شده است که رشد حوزه های شش ضلعی را نشان می دهد. SBA-15 سنتز شده با ستیل تری متیل آمونیوم برومید (CTAB) اصلاح شد تا ظرفیت حامل ها افزایش یابد SBA-15 .و SBA-15 اصلاح شده نظم شش ضلعی با کاهش اندازه منافذ از 7.5 نانومتر به 5.5 نانومتر پس از اصلاح، و مساحت سطح از  m2/g488 به m2/g 127.75 در SBA-15 اصلاح شده را نشان می دهند. در نهایت از SBA-15 و SBA-15 اصلاح شده به عنوان حامل اسید والپروییک استفاده شد. مطالعات انتشار دارو در205 λ max =نانومتر توسط UV-Vis انجام شد. نتایج نشان داد که با افزایش pH و زمان، رهش دارو افزایش می یابد. همانطور که دارو در بدن در دستگاه گوارش از معده به روده حرکت می کند، pH افزایش می یابد و  در 6.8 pH = بهترین نتایج در مقایسه با 1.2 pH= حاصل گردید.

    کلیدواژگان: نانوذرات مزوپور، SBA-15، اسید والپ روئیک، دارورسانی، انتشار، حامل
  • سیده فاطمه موسوی، محمد علیمرادی، عباس شیرمردی*، وحید زارع شاه آبادی صفحات 81-90
    در این مطالعه یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوکامپوزیت کبالت- زیولیت برای اندازه گیری متیونین در مقادیر زیر میکرومولار در نمونه های حقیقی تهیه گردید. ویژگی های پاسخ الکتروشیمیایی متیونین به الکترود اصلاح شده در بافر بریتون- رابینسون در  به وسیله تکنیک های ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالسی تفاضلی مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشان داد فرایند الکترواکسیداسیون کاتیونهای کبالت در سطح الکترود اصلاح شده تحت کنترل نفوذ است. نتایج ریخت شناسی سطح نانوکامپوزیت بوسیله تکنیک های پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM) و طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس(EDX) صورت پذیرفت.اندازه ذرات کبالت- زیولیت، nm64-31 بدست آمد. الکترود اصلاح شده منحنی کالیبراسیون خطی مناسبی در محدوده غظت 3.5×10-7 تا    5.5×10-6مولار نشان داد. حد تشخیص الکترود 9.1×10-8 مولار می باشد.اثر فاکتورهای موثر بر روی پاسخ الکترودی نظیر ، مقدار اصلاحگر، نوع الکترولیت و سرعت اسکن مورد مطالعه قرار گرفت. این الکترود بصورت موفقیت آمیزی برای تعیین متیونین در نمونه های سرم بکار گرفته شد. از ویژگی های این سنسور می توان به مواردی همچون قیمت پایین، سادگی تهیه، پاسخ سریع، پایداری خوب و انتخابگری، محدوده خطی وسیع، حد تشخیص کم و تکثیرپذیری بالا اشاره کرد.
    کلیدواژگان: الکترود خمیر کربن، نقره - زیولیت، ولتامتری پالسی تفاضلی، تریپتوفان
  • رویا فردوسی، مریم زیرک*، مهناز سرائی صفحات 91-100
    نانوکامپوزیت نانوفیبر سلولز/سیلیکا از طریق استخراج نانوفیبر سلولز (CNFs) از برگ یوکا و به دنبال آن تثبیت نانوذرات SiO2 بر روی سطح نانوفیبرهای سلولز تهیه شد که SiO2@CNFs خوانده شد. نانوکامپوزیت SiO2@CNFs با استفاده از تکنیک های متنوعی شامل طیف سنجی مادون قرمز (FT-IR)، پراش اشعه X (XRD)، تجزیه و تحلیل حرارتی (TGA)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، میکروسکوپ الکترون عبوری (TEM) و اسپکتروسکوپی پراکندگی انرژی X (EDS) شناسایی شد و به عنوان سیستمی برای رهایش کنترل شده داروی ضد سرطان دوکسوروبیسین مورد استفاده قرار گرفت. نانوفیبر سلولز CNFs به تنهایی میزان بالایی از بارگذاری داروی دوکسوروبیسین (% 82/79) را در مقایسه با SiO2@CNFs (% 67/72) نشان داد. درحالیکه CNFs رهایش سریع دارو را نشان داد، ولی SiO2@CNFs خواص رهایش کنترل شده دارو را از خود نشان داد. رهایش دوکسوروبیسین از CNFs حساس به pH نبوده، بطوریکه میزان بالای رهایش دوکسوروبیسین در دو pH 5/4 و 4/7 به ترتیب %94 و %88 طی 5 تا 7 ساعت مشاهده گردید. درحالیکه، رهایش دوکسوروبیسین از SiO2@CNFs بطور آهسته اتفاق افتاده و می تواند با pH کنترل شود، بطوریکه درصد رهایش دوکسوروبیسین از SiO2@CNFs %5/73 در pH 5/4 و %07/17 در pH 4/7 پس از 48 ساعت اندازه گیری شد. سینتیک رهایش دوکسوروبیسین از طریق فیت داده های تجربی با مدل های سینتیکی شناخته شده شامل مدل های سینتیکی درجه صفر، درجه اول، هیگوچی، کورسمایر-پپاس، هیگزون-کورول، ویبول و گومپرتز مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج نشان داد که رهایش دوکسوروبیسین از SiO2@CNFs در pH 5/4 از مدل های هیگوچی و هیگزون-کورول تبعیت کرده و در pH 4/7 از مدل هیگزون-کورول تبعیت میکند. فیت داده ها با استفاده از مدل کورسمایر-پپاس نشاندهنده نفوذ nonFickian دوکسوروبیسین از SiO2@CNFs در pH 5/4 با مقدار n برابر با 4755/0 و نفوذ Fickian در pH 4/7 با مقدار n برابر با 3359/0 می باشد.
    کلیدواژگان: سلولز، نانوذرات SiO2، رهایش دارو، دوکسوروبیسین، هیگوچی، هیگزون-کورول، کورسمایر-پپاس
  • نهاله کاکاوند، محمد بیات*، یدالله بیات صفحات 101-110
    یک روش سنتری کارآمد برای مشتق های پر استخلاف آسنفتو[1،2 b] ایندول با استفاده از واکنش سه جزیی آسنفتوکینون، باربیتوریک اسید یا N، N-دی متیل باربیتوریک اسید و آریل آمین ها از طریق واکنش های متوالی کنووناگل / افزایش مایکل و حلقوی شدن درون مولکولی در اتانول گزارش می شود. مزیت های این روش عبارتند از: شرایط ملایم و انجام آسان واکنش در حلال اتانل، بدون استفاده از کاتالیزگر و با مواد اولیه در دسترس، بدون نیاز به خالص سازی با استفاده از کروماتوگرافی ستونی و بازده بالا است. ساختار محصولات با استفاده از روش های طیف سنجی فروسرخ، رزونانس مغناطیسی هسته ای پروتون، کربن و طیف سنجی جرمی تایید شد.
    کلیدواژگان: اسنفتوکینون، باربیتیوریک اسید، آریل آمین ها و مشتقات اسنفتوایندولو پریمیدین
|
  • Shahram Lotfi *, Eslam Salahifar Pages 11-22
    The electrochemical oxidation of clonazepam (CLNP) has been studied in presence of some aryl sulfinic acids as nucleophiles in aqueous buffered solution by means of cyclic voltammetry, and controlled- potential coulometry. Voltammetric studies of electrochemical behavior of clonazepam have also been investigated in different pH values (pH 1.0 to 10.0) in absence and presence of toluenesulfinic acid (1a) as well as benzenesulfinic acid (1b). The results indicated that peak current and peak potential depends on the level of pH. Finally, the synthetizing new sulfonamide derivatives was conducted through constant current electrolysis of clonazepam in presence of arylsulfinic acids at carbon rod electrodes, employing a green electrochemical protocol. CLNP which has cathodically produced hydroxylamine species is oxidized at the anode to generate nitroso species, participate in reaction with the arylsulfinic acids, converts it to the corresponding new sulfonamide derivatives. The new products have been characterized by IR, MS, 1H NMR and 13C NMR methods.
    Keywords: Clonazepam, Arylsulfinic acids, Sulfonamide derivatives, Cyclic voltammetry, Electrochemical oxidation
  • Sepideh Khazali, Shahla Elhami * Pages 23-32
    A sensitive method to determine the ultra-trace amounts of molybdenum is developed by dispersive liquid–liquid microextraction. This method is based on the reaction of molybdenum with thiocyanate in acidic media (HCl) and at present of ascorbic acid to form a red complex with the maximum absorption peak at 473 nm. In this method, the chloroform was used as an extractant solvent and cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) was utilized as the disperser agent which also acts as the counter ion of Mo(V) anionic complexes. Under the optimum conditions, the calibration graph was linear over the range of 2.0-50.0 ng mL-1 of molybdenum with a detection limit of 0.2 ng mL-1. The relative standard deviations (RSDs) for 5 and 30 ng mL-1 of molybdenum were 3.1 and 1.9 % (n=10), respectively. The proposed method was successfully applied to determine the molybdenum in the nail, water, wastewater, cereal, vegetable, fruit, and soft drinking samples.
    Keywords: Cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB), Food samples, Microextraction, Molybdenum, Ultra-trace amount
  • Navid Nourbakhsh, Hassan Zavvar Mousavi *, Eskandar Kolvari, Aisan Khaligh Pages 33-44
    In this study, a perfect adsorbent presented for removal of the heavy metals Co2+, Cd2+ and Zn2+ from aqueous solution and waste water by using activated carbon prepared from agricultural waste, kiwi tree leaves. Studies agree with, Langmuir adsorption isotherm. The values of constants for the Thermodynamic and kinetic isotherms were obtained. The kinetic isotherm experiment data could be well described with the pseudo-second order kinetic model and, Thermodynamic studies indicated that the adsorption processes were exothermic and spontaneous in nature. The result of experiments showed that Cd2+, Co2+ and Zn2+ metal ions removal increased with increasing pH, amount of adsorbent and, decreased with increasing the temperature and initial concentration of solutions. It was demonstrated that the developed method based on Kiwi tree leaves is safe, easy, inexpensive, fast and trusty for eliminate of toxic metal ions from wastewater.
    Keywords: Heavy metals, low-cost adsorbent, Adsorption Isotherms, Agricultural waste
  • Mohsen Esmaeilpour *, Afsanehsadat Larimi, Majid Ghahramanafshar, Morteza Faghihi Pages 45-54
    A novel ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) supported on Fe₃O₄@SiO₂ nanocomposite with a core-shell structure was developed, aiming to remove of copper ions from aqueous media. During the first step, Fe3O4@SiO2 nanosphere core-shell is synthesized using nano-Fe3O4 as the core, TEOS as the silica source and PVA as the surfactant. Then, Fe3O4@SiO2 was coated with ethylenediaminetetraacetic acid. The properties of surface functional groups, crystal structure, magnetism and surface morphology of magnetic nanoparticles were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), dynamic light scattering (DLS) and vibration sample magnetometry (VSM). The effect of parameters influencing adsorption efficiency including adsorbent dosage and contact time of adsorbent on the sorption behavior was assessed and discussed. The adsorption kinetics studies of the novel adsorbent in removing copper ions from waste water showed that the maximum absorption amounts of Cu(П) were 95% at 25⁰C. Desorption and reusability of Fe₃O₄@SiO₂-EDTA was also investigated for tested copper ions based on sequential adsorption desorption cycles. Therefore, all the studied results indicated that Fe₃O₄@SiO₂-EDTA nanocomposites were an efficient and reusable adsorbent for removal of copper ions from aqueous solutions.
    Keywords: Fe₃O₄@SiO₂ nanocomposite, Surface Modification, Ethylenediaminetetraacetic acid, Copper ions, Removal Efficiency, adsorption kinetics
  • Kobra Sadat Hasheminasab *, Mahmood Payehghadr, Laleh Dehghan Nasab Dolatabadi Pages 55-64
    In this study switchable solvent liquid phase microextraction (SSLPME) followed by GC-MS detection has been developed for preconcentration and determination of total petroleum hydrocarbons (TPHs) in water samples. The extraction technique makes use of 100 μL of a water-immiscible solvent (dipropylamine) that can be solubilized in the aqueous phase in 1:1 ratio using HCl as a reagent. Afterwards, phases separation is induced by the addition of sodium hydroxide. Optimization of the variables affecting this method was carried out in order to achieve the best extraction efficiency. The optimized conditions included: volume of the sample 5 mL, volume of extraction solvent 100 μL, and pH of sample: 12.0. Under the optimum experimental conditions, good limits of detection (0.3–1.21 µg L−1), linearities (R2 > 0.996), and repeatability of extraction (RSDs below 5.6%, n = 5) were obtained. Finally, the developed method was successfully applied to the determination of the target analytes in different types of natural water samples and acceptable recoveries (>84%) were obtained.
    Keywords: Switchable solvent liquid phase microextraction (SSLPME), Total petroleum pollutants (TPHs), Dipropylamine, water samples
  • Faeze Khanmohammadi *, Bibi Marziyeh Razavi Zadeh, Seyed Naser Azizi Pages 65-80

    The aim of this work is to study the behavior of SBA-15 synthesized using amorphous silica extracted from different parts of the corn plant, as drug carriers. The synthesized nano-silica and mesoporous SBA-15 were characterized by x-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), x-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), transition electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared (FT-IR), and N2 isotherms. SEM and TEM images showed that SBA-15 is formed by spongy agglomerated nanoparticles revealing the growth of hexagonal shaped domains. The synthesized SBA-15 was modified with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), to increase the carriers' capacity. The SBA-15 and modified SBA-15 show hexagonal order with decreasing pore size from 7.5 nm to 5.5 nm after modification, and surface area from 488 m2/g to 127.75 m2/g in modified SBA-15. Finally, SBA-15 and modified SBA-15 were used as a carrier for valproic acid. The release studies were carried out at λ max = 205 nm by UV-Vis. The results indicated that the release of the drug increased with increasing pH and time. As the drug moves, the digestive tract increases from the stomach to the intestine, and a pH of 6.8 resembling the best results as compared with pH 1.2.

    Keywords: Mesoporous SBA-15 nanoparticles, Valproic acid, Drug Delivery, release, Carriers
  • Seyedeh-Fatemeh Mousavi, Mohammad Alimoradi, Abbas Shirmardi *, Vahid Zare-Shahabadi Pages 81-90
    A cobalt-zeolite (CoY) nanocomposite was prepared and used as a modifier for construction of a carbon paste electrode (CoY/CPE) and it was applied for the determination of Methionine (Met). The surface morphology of the nanocomposite was characterized by X-ray diffraction(XRD), field emission scanning electron microscopy(FESEM), Energy dispersive X-ray analysis(EDX). Particle size of the prepared CoY was in the range between 31 nm and 64 nm. Electrochemical response characteristics of the modified electrode toward Met. were investigated by Cyclic Voltammetry(CV) and Differential Pulse Voltammetry(DP) in a 0.1 M phosphate buffer pH 6.2. A possible mechanism was proposed for the electrochemical response of the electrode toward Met. The electrode showed a suitable linear calibration curve in the concentration range of 3.5×10-7 – 5.5×10-6 mol L-1. The detection limit of the electrode(LOD) and quantification (LOQ) were calculated 9.1×10-8 mol L-1 and 1.3×10-7 mol L-1. Effect of different factors on the response of the electrode such as pH, modifier, electrolyte and scan rate was also studied. It was successfully applied for the determination of Met in serum samples. also the amount of %RSD for evaluation of repeatability and reproducibility of the proposed sensor was obtained 0.13%.
    Keywords: Methionine, Co-Zeolite, amino acid, Deferential pulse, Voltammetry
  • Roya Ferdose, Maryam Zirak *, Mahnaz Saraei Pages 91-100
    Cellulose nanofibers/SiO2 nanocomposite was prepared by extraction of cellulose nanofibers (CNFs) from Yucca leaves, followed by immobilization of SiO2 nanoparticles on the surface of cellulose nanofibers denoted as SiO2@CNFs. Prepared SiO2@CNFs nanocomposite was characterized using various techniques, including Fourier Transform Infra-Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), Transmission electron microscopy (TEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) analysis, and used as controlled drug delivery system for the release of doxorubicin, an anticancer drug. CNFs exhibited higher loading level of doxorubicin (79.82%) than SiO2@CNFs (72.67%), while CNFs exhibited rapid drug release, but SiO2@CNFs showed controlled drug release properties. Doxorubicin release from CNFs is not pH sensitive, as CNFs released high content of doxorubicin, 94.0% and 88.0% within 5-7 h, at both pH values of 4.5 and 7.4, respectively. However, the release of doxorubicin from SiO2@CNFs occurred slowly, and could be controlled by pH, as cumulative release percentage of doxorubicin from SiO2@CNFs were measured to be 73.5% at pH = 4.5, while 17.07% at pH = 7.4 after 48 h. Doxorubicin release kinetic was studied by fitting the experimental data with well-known kinetic models, including zero order, first order, Higuchi, Korsmeyer-Peppas, Hixson-Corwell, Weibull and Gompertz models. Results revealed that the doxorubicin release from SiO2@CNFs is well fitted with Higuchi and Hixson–Crowell models at pH = 4.5 and Hixson–Crowell model at pH = 7.4. Fitting the date using Korsmeyer-Peppas indicated the nonFickian diffusion of doxorubicin from SiO2@CNFs at pH = 4.5 by n values of 0.4755, and Fickian type diffusion at pH = 7.4 by n values of 0.3359.
    Keywords: Cellulose, SiO2 nanoparticles, Drug Delivery, Doxorubicin, Higuchi, Hixson-Corwell, Korsmeyer-Peppas
  • Nahale Kakavand, Mohammad Bayat *, Yadollah Bayat Pages 101-110
    An efficient method for the synthesis of functionalized acenaphtho[1,2-b]indol-6b-ol derivatives were developed by the three-component reaction of acenaphthoquinone, barbituric acid, or N, N-dimethyl barbituric acid and aryl amines through sequential Knoevenagel / Michael / intramolecular N-cyclization sequences in ethanol. The reactions were carried out under catalyst-free and mild conditions. Advantages of this method include simple operation, catalyst-free, readily available starting materials, no need to column chromatography purification, and good to high yields (78 - 92 %). We confirmed the product by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), Proton nuclear magnetic resonance (1H NMR), 13C nuclear magnetic resonance (13C NMR), and Mass spectrometry.
    Keywords: Acenaphthoquinone, Barbituric acid, aryl amines, acenaphthoindolopyrimidine derivatives