مقالات رزومه دکتر نادر ستوده
-
نشریه شیمی کاربردی روز، پیاپی 71 (تابستان 1403)، صص 111 -132مخلوطی از TiO2-Al-C با نسبت استوکیومتری تهیه و فرآیند آسیاکاری در یک آسیای سیاره ای در زمان های گوناگون انجام شد. نشانه ای از واکنش شیمیایی در نمونه پس از یک ساعت آسیاکاری مشاهده نشد اما نشانه یک پیک گرمازا در نتایج آزمون DTA در این مخلوط در دمای حدود 690 درجه سانتیگراد آشکار شد. نتایج آنالیز XRD نمونه های پس از آسیاکاری نشان داد واکنش شیمیایی درمخلوط با نسبت استوکیومتری از مدل MSR تبعیت می کند. افزایش زمان آسیاکاری به هفت ساعت منجر به ریز شدن اندازه ذرات شد و نشانه های آمورف شدگی فازها آشکار شد. در اثر گرمایش همدما نمونه پس از 5 ساعت آسیاکاری در اتمسفر آرگن در دمای 1000 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت ، فازهای Al2O3 و TiC (محصولات واکنش) به خوبی متبلور شدند. نشانه های این فازها نیز در الگوی XRDباقی مانده جامد پس از آزمون DTA مشاهد شدند. ارزیابی های ریز ساختاری نشان دهنده ریز شدن انداره ذرات در اثر آسیاکاری و تغییر مورفولوژی ریز ساختارها در اثر رخداد واکنش شیمیایی بود. محاسبه پارامتر شبکه ای فاز TiC در محصولات نهایی نشان داد در اثر فرایند گرمایش همدما، اندازه پارامتر شبکه ای تغییر یافته و به مقدار مرتبط به ترکیب استوکیومتری نزدیک می شود. محاسبات ترمودینامیکی برای مخلوط (TiO2-Al-C) انجام شد و واکنش های محتمل در این سیستم با استفاده از نرم افزار ترمودینامیکی HSC مورد بررسی قرار گرفت. ارزیابی های ترمودینامیکی با نتایج فازیابی در آزمون های آسیاکاری و گرمایش همدما مطابقت داشت.کلید واژگان: آسیاکاری, آناتاز, اکسیدآلومینیم, روتیل, واکنش MSR}The mixture of TiO2-Al-C with stoichiometric ratio was prepared then ball milling process was done in a planetary ball mill in different times. The evidence of a chemical reaction was not detected in the 1 h milled sample however, the sign of an exothermic peak was detected at ~690ºC in the DTA results for this mixture. The XRD results of the as-milled samples indicated that the chemical reaction progresses as MSR model in the mixture with stoichiometric ratio. The decreasing of the particles size and the traces of amorphization were observed after increasing the milling time to 7 hours. The products of rection (i.e., Al2O3 and TiC) were well crystallized after isothermal heating of the 5 h milled sample at 1000 ºC for 1 h under argon atmosphere. The signs of these phases were also observed in the XRD patterns of the solid residues after DTA analysis. The evolution of the microstructures indicated the decreasing in the particle size due to ball milling and the change of morphology of the microstructure due to occurrence of chemical reaction. The assessments of the lattice parameter of the TiC in the final products indicated that the lattice parameter changes and reaches to amount of the stoichiometric composition due to isothermal heating. Thermodynamics assessments were done for the mixture of TiO2-Al-C and the feasibility of the reactions was studied using HSC thermodynamics software. The XRD results of the milled and the isothermally heated samples were accordance with the thermodynamics assessments.Keywords: Aluminum Oxide, Anatase, Ball Milling, MSR Reaction, Rutile}
-
The kinetic assessments for calcination reaction (dehydration reaction) of the bauxite sample was studied in this article under non-isothermal condition. After crushing and grinding the bauxite sample, the chemical analysis of the sample was obtained using x-ray fluorescence (XRF) method. The X-ray diffraction (XRD) patterns identified boehmite, hematite, and silica (silicon oxide) as the primary phases in the bauxite sample. The calcination reaction of the bauxite sample was evaluated using simultaneous thermal analysis (STA). The results of STA analysis indicated that the calcination reaction occurred at approximately 537 °C, with the final mass loss reaching about 13%. When the bauxite sample was heated to 600 °C in an air atmosphere for one hour, the boehmite phase decomposed, but the aluminum oxide phase did not fully crystallize. Kinetic evaluations were conducted using thermogravimetric analysis (TGA) data (STA analysis) under non-isothermal conditions, employing the Coats-Redfern method. The kinetic assessments revealed that the activation energy for the calcination reaction of the bauxite sample containing the mineral boehmite is approximately 198 kJ/mol, and the reaction follows the Crank equation of the diffusion models.Keywords: Aluminum Oxide, Activation Energy, Bauxite, Boehmite, Calcination Reaction}
-
نمونه های بوکسیت از منابع معدنی استان کهگیلویه و بویراحمد تهیه شد و پس از فرایندهای خردایش، ترکیب شیمیایی و مینرالوژیکی نمونه ها مشخص شد. فرایندهای آسیاکاری نمونه های بوکسیت با استفاده از یک آسیای سیاره ای در محفظه فولادی و محفظه زیرکونیایی انجام شد. آزمون های گرمایش در اتمسفر هوا و در دماهای 600 تا 1000 درجه سانتی گراد با زمان نگه داری یک ساعت انجام شد. نتایج الگوهای پراش اشعه ایکس نمونه بوکسیت، کانی (مینرال) بوهمیت را به عنوان مینرال غالب نشان داد و با استفاده از آنالیزگرماسنجی همزمان، دمای واکنش تکلیس (آب زدایی) بوهمیت موجود در نمونه بوکسیت در حدود 540 درجه سانتی گراد به دست آمد. فاز بوهمیت در نمونه بوکسیت در اثر گرمایش به اکسیدآلومینیم تبدیل شد و کاهش وزن مربوط به این تغییر فاز در محصولات پس از گرمایش با درصد اتلاف حرارتی در آنالیزهای شیمیایی مطابقت داشت. گرمایش نمونه های بوکسیت پس از آسیاکاری در دمای 800 درجه سانتی گراد، نشانه هایی از فاز اکسید آلومینیم را در الگوهای پراش اشعه ایکس نشان دادند. به دلیل هم پوشانی پیک های اصلی اکسیدآلومینیم با پیک های فاز مگنتیت در الگوهای پراش اشعه ایکس، از آزمون های مغناطیس سنج نمونه ارتعاشی استفاده شد. نتایج این آزمون ها، نشانه های یک فاز مغناطیسی را در نمونه های بوکسیت پس از آسیاکاری نشان دادند. با توجه به نتایج این پژوهش، ورود ناخالصی های آهن به دلیل سایش جداره محفظه و گلوله های آسیا در نمونه های بوکسیت هنگام آسیاکاری در محفظه فولادی و یا وجود آهن دو ظرفیتی در نمونه بوکسیت می توانند دلایل این نشانه های مغناطیسی باشند. این عوامل همچنین از جمله دلایل اصلی تشکیل فاز مگنتیت هستند.کلید واژگان: آسیاکاری, بوکسیت, بوهمیت, تغییرات فازی, مگنتیت}The bauxite samples were prepared from the resources of Kohgiluyeh and Boyer-Ahmad province, Iran. The chemical and mineralogical compositions were determined after crushing of the specimens. The ball milling of the bauxite samples was done via a planetary ball mill in both steel and zirconia cups. The isothermal heating was performed in the temperature range of 600-1000˚C for one hour under the air atmosphere. The boehmite phase was observed as the major mineral in the XRD patterns of the bauxite sample. The calcination (dehydration) temperature of the bauxite sample containing boehmite mineral was determined at ~540˚C using STA analysis. The boehmite phase of the bauxite sample was decomposed into aluminum oxide after heating, and the weight loss of the heated products caused by this phase transition was in the range of L.O.I in the chemical analysis. After heating of the milled bauxite samples at 800˚C, the traces of aluminum oxide were detected in the XRD patterns. The overlapping of the major peaks of aluminum oxide and magnetite phase in the XRD patterns was the reason to perform the VSM analysis. The VSM results confirmed the signs of a magnetic phase in the as-milled bauxite samples. The results of this research indicated that either the presence of iron impurities due to the abrasion of the chamber wall and the balls during the milling of the bauxite sample in the steel cup or the presence of the ferrous iron in the bauxite sample could be the origin of the magnetic sings. These items are also the main reasons for appearance of the magnetite phase.Keywords: Ball Milling, Bauxite, Boehmite, Phase Changes, Magnetite}
-
In this study the effect of heat treatment temperature on the formation and dissolution of gamma-prime phase has been studied in Inconel 617. Since the working temperature of Inconel 617 is above 540°C, the samples were heat treated at different temperatures in a range between 550 to 850°C and simulations were performed at the same temperatures by the JMatPro software. It was found that the gamma-prime phase with different percentages (below 10%) would exist in the temperature range of 550 to 800°C. However, it would gradually decrease as the temperature increases and finally dissolve completely at temperatures over 800°C. The observations by metallography were in good agreement with the predictions made by the JMatPro software. The microstructure investigations using the optical and field emission electron microscopy showed that the gamma-prime phase exists at 650°C and 750°C, but its weight percent decreases with increasing temperature, so that at 850°C no gamma-prime can be detected.Keywords: Inconel 617, Gamma-prime, JmatPro, Heat treatment, Microstructure}
-
مقدمه
در این پژوهش، کربنات باریم به روش مکانوشیمیایی از مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم تولید شد. هدف از این پژوهش، تولید کربنات باریم از کنسانتره باریت و ارزیابی فازها و محصولات بود.
روشپس از خرد کردن کنسانتره باریت، فرایند اسیدشویی با اسیدکلریدریک یک نرمال انجام شد. سپس مخلوط هایی از کنسانتره باریت-کربنات سدیم با نسبت های مولی متفاوت (5/2 :1، 1:2، 1:1= BaSO4:Na2CO3) تهیه و آسیاکاری در یک آسیای گلوله ای سیاره ای در زمان های گوناگون (2 و 5 ساعت) انجام شد. نمونه های پس از آسیاکاری و محصولات پس از گرمایش، در آب مقطر حل شدند، سپس باقی مانده جامد در آون خشک شد. گرمایش همدمای نمونه ها درون بوته های آلومینایی و زیرکونیایی انجام شد. مخلوطی از نمونه کنسانتره باریت-کربنات سدیم در شرایط بدون آسیاکاری تهیه شد. یافت های این پژوهش با روش های XRF ،XRD و STA ارزیابی شدند و ریزساختارهای میکروسکوپی محصولات به روش SEM بررسی شدند.
یافته هابر اساس نتایج آزمون STA، نشانه های مرتبط به انجام واکنش بین مواد اولیه (کنسانتره باریت-کربنات سدیم) در مخلوط های پس از 2 و 5 ساعت آسیاکاری در دمای حدود 720 درجه سانتیگراد مشاهده شد. در مخلوط بدون آسیاکاری، در دمای حدود 735 درجه سانتیگراد، این نشانه ها مشاهده شد. بر اساس نتایج (XRD) واکنش شیمیایی بین کنسانتره باریت و کربنات سدیم در مخلوط های پس از آسیاکاری بطور کامل انجام نشد. پس از گرمایش همدما در دمای 700 درجه سانتیگراد و زمان یک ساعت، نشانه های فاز اورترومبیک کربنات باریم در محصولات مشاهده شد. نتایج نشان داد گرمایش در دمای 750 درجه سانتیگراد و زمان دو ساعت برای مخلوط پس از آسیاکاری کنسانتره باریت-کربنات سدیم با نسبت مولی 5/2 :1، شرایط مناسبی برای تولید فاز کربنات باریم است. نشانه های ضعیفی از یک فاز میانی (Ca4Ba2Si6O18) در الگوهای XRD مرتبط به مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم مشاهده شد. برای مقایسه، آزمایش هایی با نمونه سولفات باریم خالص (بارکس) انجام شد. در محصول گرمایش همدما (750 درجه سانتیگراد، زمان 2 ساعت) برای مخلوط سولفات باریم (بارکس)-کربنات سدیم با نسبت مولی (5/2 : 1) ، فاز کربنات باریم تولید شد و اثری از این فاز میانی مشاهده نگردید.
نتیجه گیرینتایج این پژوهش نشان داد می توان با فرایند آسیاکاری و گرمایش همدما از مخلوط کنسانتره باریت-کربنات سدیم به فاز کربنات باریم رسید.
کلید واژگان: آنالیز ساختاری, اسیدشویی, باریت, کربنات باریم, مکانوشیمیایی}IntroductionIn this research, barium carbonate was synthesized via mechanochemical method from the mixture of barite concentrate-sodium carbonate. The producing of barium carbonate form barite concentrate and the evaluation of the phases/products were the goal of this research.
MethodsAfter crushing the barite concentrate, the acid washing process was done with 1 N of HCl. The mixtures of barite concentrate-sodium carbonate with different molar ratios (BaSO4:Na2CO3=1:1, 1:2, 1:2.5) were prepared and milled in a planetary mill for different times (2 and 5 hours). The as-milled samples and the heated products were dissolved in distilled water and then the solid residues were dried in an oven. The isothermal heating of the samples was done into the alumina and zirconia crucibles. The unmilled mixture of barite concentrate-sodium carbonate was also prepared. The findings of this research were evaluated using XRF, XRD and STA methods and the microstructures of the samples were studied by SEM method.
FindingsThe2 and 5 h-milled mixtures showed the sign of chemical reaction between the starting materials (barite concentrate-sodium carbonate) at 720⁰C in STA results. This sign however was observed at 735 ͦC in the unmilled mixture. According to XRD patterns, the chemical reaction between barite concentrates and sodium carbonate was not completed in the milled mixtures. The signs of orthorhombic phase of barium carbonate were observed in the products after isothermal heating at700⁰C for 1 h. The results indicated that the isothermal heating of the milled mixture of barite concentrate-sodium carbonate with a molar ratio of 1:2.5 at 750⁰C for 2 h was the suitable conditions for synthesizing of barium carbonate. Additionally, the weak signs of an intermediate phase (Ca4Ba2Si6O18) were observed in the XRD patterns of the barite concentrate-sodium carbonate mixture. For comparison, the experiments were performed with pure barium sulfate sample (Barex). In the product of isothermal heating (750⁰C, 2 h) for the mixture of barium sulfate (Barex)-sodium carbonate (molar ratio :1:2.5), barium carbonate phase was produced and no trace of the intermediate phase was observed. The results of this research showed that it is possible to synthesis barium carbonate phase from the mixture of barite concentrate-sodium carbonate using ball milling process and isothermal heating.
Keywords: Barite, Barium carbonate, Acid washing, mechanochemical, Structural Analysis} -
در پژوهش حاضر رفتار مکانیکی قطعات آلیاژی AM60 جوشکاری شده به روش اصطکاکی اغتشاشی تحت تاثیر تعداد پاس اختلاط و حضور نانو ذرات آلومینیا بررسی شد. بررسی های میکروسکوپی نشان داد افزایش سرعت دوران ابزار کار در ناحیه بهم خورده جوش باعث افزایش دما و افزایش کرنش و در نتیجه کاهش اندازه دانه و افزایش بیشتر دما باعث رشد دانه می شود. نتایج به وقوع تبلور مجدد دینامیکی در منطقه اختلاط یافته جوش، وقوع تبلور مجدد ناقص در منطقه متاثر از تغییرشکل پلاستیک و حرارت و رشد دانه ها در منطقه متاثر از حرارت جوش دلالت داشت. سرعت دوران rpm1200به عنوان سرعت دوران بهینه برای ریزدانگی، سختی و استحکام نهایی کششی استنتاج شد. در حضور نانو ذرات، اندازه دانه ها کاهش یافت اما بدلیل رقابت دو عامل بالا سرعت دوران بهینه تغییر نکرد. در عدم حضور نانوذرات، افزایش تعداد پاس اختلاط منجر به کاهش اندازه دانه ها شد اما در نمونه های دارای نانوذرات آلومینا، هرچند که وجود ذرات تقویت کننده منجر به کاهش اندازه دانه ها شد ولی افزایش تعداد پاس اختلاط، تاثیر محسوس در کاهش اندازه دانه ها نداشت. نتایج XRD نشان داد اختلاط مواد در حین عملیات جوشکاری منجر به حلالیت ترکیب Mg17Al12 می شود. در نمونه های با نانو ذرات آلومینا نسبت به نمونه های بدون ذرات، در یک سرعت دوران معین، سختی و استحکام بیشتر افزایش یافت. با افزایش سرعت دوران، میزان نش های برشی در حین عملیات جوشکاری افزایش یافته و منجر به کاهش اندازه ذرات آلومینای آگلومره شده و بهبود چقرمگی شد.کلید واژگان: جوشکاری اصطکاکی-اغتشاشی, آلیاژ AM60, سرعت دوران, پاس اختلاط, آگلومره}In this study, effects of alumina nanoparticles and stirring pass in mechanical behavior of friction stir welded AM60 magnesium alloy were studied. Microscopic analysis showed occurrence of dynamic recrystallization during plastic deformation in weld area and mechanical tests revealed optimum condition for hardness and tensile strength could be produced in 1200 rpm rotational speed not only in absence of reinforcing alumina nanoparticles but also in presence of them. Opposing effects of higher temperatures in grain growth and greater strains in lowering grain size should be considered. In lacking of alumina nanoparticles, grain size diminished with increasing stirring pass but in being nanoparticles, predominant mechanism in depressing grain size came from nanoparticles and negligible effect of stirring pass in grain size was found. XRD results showed increasing solubility of γ-Mg phase as a result of stirring operation. Better toughness performance of weldment was produced via decreasing size of agglomerated alumina particles. Higher hardness and greater ultimate tensile strength were achieved in specimens with alumina nanoparticle with increasing rotational speed. In a constant rotational speed, higher hardness and greater ultimate tensile strength achieved in samples having alumina nanoparticles in contrast with free alumina nanoparticle samplesKeywords: Friction Stir Welding, AM60 alloy, stirring pass, Rotational Speed, agglomerated}
-
Strontium titanate (SrTiO3) was synthesized by mechanochemical processing of a mixture of purified celestite concentrate and titanium dioxide. First, SrCO3 was prepared from a mixture of purified celestite concentrate and sodium carbonate via a mechanochemical method, then SrTiO3 synthesizes from a stoichiometric mixture of SrCO3 and TiO2 powder. After isothermal heating of a 5-h milled mixture of SrCO3-TiO2 powder at 900 ℃ for 2 h, a single phase of SrTiO3 with a cubic structure was produced. The synthesized SrTiO3 powders were sintered at different temperatures for 2 h. The produced SrTiO3 samples were characterized using SEM micrographs, and the phase changes were evaluated using XRD analyses. The changes in the density and dielectric constant of the sintered samples were also determined. The results showed that the properties of SrTiO3 highly depended on the sintering temperature. Owing to the microstructure and grain size of the produced SrTiO3 in the milled samples, the dielectric constant of the milled sample was lower than that of the un-milled sample.
Keywords: Ball milling, Celestite concentrate, Perovskite, Strontium carbonate, Strontium titanate} -
مقدمه
در این پژوهش خواص مکانیکی جوش اصطکاکی-اغتشاشی آلیاژ AM60 در دو حالت بدون نانو ذرات تقویت کننده آلومیناو با نانو ذرات تقویت کننده آلومینا مورد بررسی قرار گرفت.
روشنمونه های آلیاژی AM60 که در تعدادی از آنها در نزدیک خط جوش شیارهایی به منظور تعبیه نانوذرات آلومینا تعبیه شده بود، در دو حالت عاری و حاوی نانو ذرات آلومینا تحت جوشکای اصطکاکی اغتشاشی قرار گرفتند.
یافته ها و نتیجه گیریبررسی های میکروسکوپی نشان داد که هم در نمونه های بدون نانو ذرات تقویت کننده و هم در نمونه های دارای نانو ذرات تقویت کننده، افزایش سرعت دوران ابزارکار، بدلیل اعمال کرنش های زیاد در ناحیه بهم خورده جوش، منجر به افزایش پدیده تبلور مجدد و ریز شدن دانه ها و در مقابل افزایش دما بدلیل اصطکاک ابزار کار با زمینه باعث تاثیر معکوس و منجر به رشد دانه ها می شود. بر اساس نتایج به دست آمده وجود ذرات تقویت کننده آلومینا در زمینه باعث کاهش اندازه دانه ها شد همچنین در هر دو حالت، سرعت دوران rpm1200 به عنوان سرعت دوران بهینه برای اندازه دانه پذیرفته شد. وجود نانو ذرات تقویت کننده آلومینا در زمینه و شکل گیری دمای بالا در هنگام فرآیند جوشکاری باعث وقوع فرآیند نفوذ و شکل گیری مناطق فقیر از آلومینیوم در بعضی نقاط و شکل گیری ترکیبات بین فلزی آلومینیوم در نقاط دیگر شد. به علت رشد دانه ها در منطقه متاثر از حرارت، سختی در این منطقه کمترین مقدار بود اما بدلیل رخداد پدیده تبلور مجدد و ریز شدن اندازه دانه ها در منطقه بهم خورده جوش، بیشترین مقدار سختی در این منطقه به دست آمد. هم در نمونه های بدون ذرات تقویت کننده آلومینا و هم در نمونه های دارای ذرات تقویت کننده آلومینا، بیشترین مقدار سختی و استحکام نهایی کششی در منطقه بهم خورده جوش در سرعت دوران بهینه rpm1200 به دست آمد.
کلید واژگان: جوشکاری اصطکاکی-اغتشاشی, آلیاژ AM60, سرعت دوران, خواص مکانیکی, ترکیبات بین فلزی}In this study mechanical properties of friction stir welded AM60 magnesium alloy in existence and lacking of alumina nanoparticles were examined. Microscopical analysis revealed peak condition could be made in 1200 rpm rotational speed, not only in the absence of reinforcing alumina nanoparticles but also in the presence of them. Adverse effects of higher strains in lowering grain size and higher temperatures in grain growth should be considered. In the existence of alumina nanoparticles in the matrix some areas of low content aluminum formed besides of high aluminum content of intermetallic compounds regions. Higher hardness and ultimate tensile strength achieved in optimum 1200 rpm rotational speed not only with alumina nanoparticles but also in the absence of alumina nanoparticles condition. Higher stresses and therefore lower agglomerated alumina nanoparticles resulted with increasing rotational speed. With alumina nanoparticles in matrix, lower grain size, higher hardness and higher ultimate tensile strength was attained.
Keywords: Friction Stir Welding, AM60 alloy, mechanical properties, Intermetallic Compounds, rotational speed} -
در این پژوهش تاثیر عوامل فلزی مانند منیزیم، آلومینیم و مخلوط منیزیم-روی بر احیاکربوترمیک دی اکسیدتیتانیم در شرایط آسیاکاری مکانیکی بررسی شد. آزمونهای آسیاکاری مکانیکی در یک آسیای سیاره ای در زمانهای گوناگون انجام شد. مخلوط های استوکیومتری از دی اکسیدتیتانیم-منیزیم-کربن، دی اکسیدتیتانیم-منیزیم-روی-کربن و دی اکسیدتیتانیم-آلومینیم-کربن بر اساس نسبت های استوکیومتری مرتبط به هر واکنش تهیه شدند. پس از پایان آسیاکاری مکانیکی هر کدام از نمونه ها، فرآیند اسیدشویی با محلول اسیدکلریدریک 2 نرمال برای از بین بردن فازهای قابل حل انجام شد. عملیات گرمایش همدما برای باقی مانده های جامد پس از اسیدشویی، در اتمسفر آرگن در دمای 1000 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت انجام شد. آنالیز محصولات و فازها به روش XRD و ارزیابی ریزساختار نمونه ها با میکروسکوپ SEM انجام شد. نتایج نشان داد با افزودن عامل فلزی، واکنش بین دی اکسیدتیتانیم-کربن به شدت گرمازا می شود. در مخلوط دی اکسیدتیتانیم-آلومینیم-کربن واکنش به صورت (MSR) در شرایط آسیاکاری پیش رفت و محصولات واکنش در مخلوط 5 ساعت آسیاکاری، کاربیدتیتانیم و اکسیدآلومینیم بود. اما در مخلوط های دی اکسیدتیتانیم-منیزیم-کربن و دی اکسیدتیتانیم-منیزیم-روی-کربن، واکنش احیا در نمونه های آسیاکاری از طریق اکسیدمیانی تیتانیم انجام شد. پس از گرمایش همدما نمونه های آسیاکاری از مخلوط های دی اکسیدتیتانیم-منیزیم-کربن و دی اکسیدتیتانیم-منیزیم-روی-کربن در اتمسفر آرگن، نشانه های کاربیدتیتانیم و اکسیدمیانی تیتانیم از نوع Ti2O3 دیده شد. وجود نشانه های فاز Ti2O3 نشان می هد واکنش احیای دی اکسیدتیتانیم هنگام استفاده از عامل فلزی منیزیم و یا مخلوط منیزیم-روی پس از 10 ساعت آسیاکاری کامل نمی شود.
کلید واژگان: آناتار, آسیاکاری مکانیکی, روتیل, کاربید تیتانیم, واکنش MSR}The effect of metallic agents such as aluminium, magnesium and mixture of magnesium-zinc was studied on the carbothermic reduction of titanium dioxide in this research under mechanical milling. The mechanical milling runs were done in a planetary ball mill in different times. The stoichiometric mixtures of TiO2-Mg-C, TiO2-Mg-Zn-C and TiO2-Al-C were prepared based on stoichiometric ratios for each reaction. The acid washing process using 2 N HCl solution was done to remove the soluble phases after finishing mechanical milling of each sample. The isothermal heating was done at temperature of 1000 ºC for one hour for solid residues of acid washing under flowing of argon atmosphere. The analysis of products and phases was done using XRD and the microstructure of samples studied by SEM. The results showed the reaction between titanium dioxide and carbon would be exothermic after the adding metallic agent. The reaction progresses via MSR mode for the mixture of TiO2-Al-C in milling conditions and the products were titanium carbide and alumina in the 5 h milled sample. The reduction reaction however progressed via intermediate titanium dioxide in the milled samples for mixtures of TiO2-Mg-C and TiO2-Mg-Zn-C. The signs of titanium carbide and intermediate titanium oxide such as Ti2O3 were observed in the milled mixtures of TiO2-Mg-C and TiO2-Mg-Zn-C after isothermal heating under argon atmosphere. The signs of Ti2O3 phase reveal that the reduction reaction of titanium dioxide does not complete after 10 h milling when metallic agents such as magnesium and/or magnesium-zinc mixture are used.
Keywords: Anatase, Mechanical milling, MSR reaction, Rutile, Titanium Carbide} -
Zinc aluminate spinel structure (ZnAl2O4) was synthesized from mixtures of zinc sulfide (with sphalerite structure) and aluminum. The starting materials with different molar ratios were milled for 3 hours. The as-milled powders were heated isothermally at 800 ⁰C under an air atmosphere for one hour. The heated samples finally were washed out with diluted sulfuric acid and the remained residuals were dried at 110 ℃ for two hours. The results showed that aluminium content and the molar ratios of ZnS:Al in the starting materials have significant effect on the formation of ZnAl2O4.The as-milled results showed that although the reduction of ZnS by aluminum occurred during milling, the reaction was not completed with increasing the Al content in the starting materials. Except the molar ratio of 1:2, no signs of un-reacted Al were observed in other mixtures of ZnS-Al after milling for three hours. The XRD patterns and FT-IR spectra of the acid treated sample revealed that zinc aluminate could be synthesized from mixtures of ZnS-Al and the ZnS-Al mixture with molar ratio of 4:2 was the best among all mixtures.Keywords: Mechanochemical reaction, Sphalerite, Spinel, ZnAl2O4, Zinc sulfide}
-
با توجه به ویژگی های شاخص فلز لیتیم، مطالعات و پژوهش های زیادی در سال های گذشته در رابطه با فراوری و استخراج لیتیم از شورابه ها و منایع پگماتیتی آن انجام شده است. لپیدولیت، اسپودیومن، پتالیت و زینوالدیت از جمله معروف ترین و مهم ترین مینرال لیتیم هستند که از میان آن ها اسپودیومن، فراوان ترین مینرال پگماتیتی لیتیم به شمار می رود. رشد روز افزون تقاضا برای باتری های لیتیمی در سال های اخیر منجر به افزایش تولید لیتیم شده است. این مقاله بخشی از پژوهشی در رابطه با فراوری کانی های لیتیم است که در برنامه فرصت مطالعاتی در دانشگاه ادیت کاون (استرالیا) انجام شده است. در این مقاله ابتدا، روش های گوناگون استخراج و فراوری لیتیم از مینرال های آن مورد بررسی قرار می گیرد. در ادامه برخی از نتایج فرآیند تشویه سولفاتی کنسانتره اسپودیومن با سولفات سدیم در شرایط آسیاکاری مورد بررسی قرار می گیرد. نتایج آزمایشگاهی نشان داد تشویه در دمای 1000 درجه سانتیگراد برای مخلوط 5 ساعت آسیاکاری سولفات سدیم-اسپودیومن، منجر به تشکیل فاز سولفات سدیم لیتیم (LiNaSO4) قابل حل در آب می شود. در کنسانتره اسپودیومن 5 ساعت آسیاکاری، تغییر فاز آلفا به بتا اسپودیومن در دمای کمتری نسبت به نمونه بدون آسیاکاری رخ می دهد. نتایج نشان داد، آسیاکاری نقش موثری در واکنش های مرحله تشویه در مخلوط سولفات سدیم-اسپودیومن دارد. محصولات کلسین بدست آمده از تشویه مخلوط 5 ساعت آسیاکاری در آب داغ قابل حل بوده و استفاده از آب داغ به عنوان عامل لیچینگ، مزایای زیادی دارد. میزان انحلال لیتیم در این پژوهش برای مخلوط 5 ساعت آسیاکاری پس از گرمایش در دمای 1000 درجه سانتیگراد به 93% رسید.
کلید واژگان: آسیاکاری, سولفات سدیم, کنسانتره اسپودیومن, لیچینگ, مینرال های لیتیم}Due to significant characters of metallic lithium, many research and studies have been done on the extraction and processing of lithium form brine sources and its pegmatite deposits. Lepidolite, spodumene, petalite and zinnwaldite are the most important lithium minerals however, spodumene is the most abundant lithium minerals containing pegmatite. Lithium production has substantially increased in the past few years due to demand for lithium electronic batteries. This article is a part of research project entitled “lithium ore processing” which was undertaken during sabbatical leave at Edith Cowan University (Australia). Different processes and routs for extraction of lithium form its minerals are studied in this article. Some results of sulfation roasting with sodium sulfate for spodumene concentrate are investigated in this article under ball milling conditions. The experimental results showed that roasting reactions at temperature of 1000 ºC results in formation of the water-soluble phase, i.e. lithium sodium sulfate (LiNaSO4), in the 5 h milled mixture of sodium sulfate-spodumene. The α to ß phase transition in the spodumene concentrate occurred at lower temperature in 5 h milled samples comparing to the un-milled sample. The results showed that ball milling plays significant role in the roasting reactions stage for spodumene-sodium sulfate mixture. The produced calcine from roasting of 5 h milled mixture of spodumene-sodium sulfate can dissolve in hot water during leaching stage and water has significant advantages as leachant agent. The dissolution of lithium reached to 93% for the 5 h milled samples after heating at 1000°C in this research.
Keywords: Ball milling, Leaching, Lithium minerals, Spodumene concentrate, Sodium sulfate} -
دراین پژوهش ازکنسانتره سلستیت (سولفات استرانسیم) برای تهیه فاز پروسکایت استرانسیم تیتانات استفاده شد. در مرحله اول، با استفاده از روش مکانوشیمیایی، پیش ماده کربنات استرانسیم از مخلوط کنسانتره سلستیت-کربنات سدیم تهیه شد. در مرحله دوم با استفاده از مخلوط کربنات استرانسیم-دیاکسید تیتانیم، محصول نهایی استرانسیم تیتانات بدست آمد. آزمایش ها نشان داد فرآیندآسیاکاری پر انرژی نقش موثری در انجام واکنش های شیمیایی و کاهش دمای فرآیند حرارتی برای تولید استرانسیم تیتانات دارد. آسیاکاری مخلوط کربنات استرانسیم-دی اکسید تیتانیم تا ده ساعت منجر به انجام واکنش شیمیایی نشد اگرچه برخی از نشانه های فاز روتیل باکربنات استرانسیم همپوشانی داشتند. نتایج آزمون های TGA بیانگرکاهش چشمگیری در دمای تشکیل فاز پروسکایت استرانسیم تیتانات درمخلوطهای آسیاکاری بود. نشانه های فاز پروسکایت استرانسیم تیتانات پس از گرمایش در دمای 600 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت برای مخلوط پنج ساعت آسیاکاری دیده شد درحالی که در مخلوطهای بدون آسیاکاری، نشانه های مواد اولیه (دی اکسیدتیتانیم و کربنات استرانسیم) نیز در این دما وجود داشت. نشانه های فاز استرانسیم تیتانات در دمای گرمایش900 درجه سانتیگراد در نمونه های بدون آسیاکاری و نمونه های آسیاکاری مشاهده شد. نتایج آنالیزهای XRD وFT-IR نشان داد، امکان تهیه فاز پروسکایت استرانسیم تیتانات از کنسانتره سلستیت (سولفات استرانسیم) به روش مکانوشیمیایی در دماهای به مراتب کم تر وجود دارد. تصاویرSEM نشان دهنده ذرات بسیار ریز محصول استرانسیم تیتانات (SrTiO3) درنمونه های آسیاکاری بود.کلید واژگان: آسیاکاری, آناتاز, پروسکایت, سلستیت, SrTiO3}In this research perovskite phase of strontium titanate was produced from celestite concentrate (strontium sulphate). At first stage, the precursor of strontium carbonate was prepared from celestite-sodium carbonate mixture using mechanochemical process. Strontium titanate was synthesized using strontium carbonate-TiO2 mixture in the second stage. The results indicated that high energy ball milling plays a significant role in the chemical reaction and results in decreasing the temperature of post-heat treatment for producing of strontium titanate. Although some traces of rutile phase were overlapped with strontium carbonate, however no sign of chemical reaction observed in the10 hours milled mixtures of strontium carbonate-TiO2. TGA results showed that milling results in decreasing the formation temperature of perovskite strontium titanate phase in the milled mixtures. Although the traces of strontium titanate phase were revealed in the 5 hours milled mixture after isothermal heating at temperature of 600℃, the signs of un-reacted raw materials (TiO2 and SrCO3) were observed in un-milled mixture at this temperature. The traces of SrTiO3 were observed in un-milled and milled mixtures after heating at temperature of 900℃. XRD and FT-IR results indicated that strontium titanate can be synthesized form celestite concentrate (SrSO4) at lower temperatures using mechanochemical process. SEM micrographs showed that the ultrafine particles of strontium titanate (SrTiO3) can be formed in the milled samples.Keywords: Anatase, Celestite, Milling, Perovskite, SrTiO3}
-
مخلوط هایی از اکسیدنیکل-کربن فعال (99%کربن) با نسبت استوکیومتری تهیه و در یک آسیای سیاره ای در زمانهای گوناگون آسیا شدند. مخلوطی از نمونه بدون فرآیندآسیاکاری نیز تهیه شد. آنالیز وزن سنجی حرارتی (TGA) در اتمسفر آرگن برای نمونه های بدون آسیاکاری و آسیاکاری انجام شد و باقی مانده های جامد واکنش احیا توسط دستگاه XRD آنالیز شدند. نتایج آزمونهای TGA نشان داد واکنش احیا کربوترمیک اکسیدنیکل در مخلوط های بدون آسیاکاری و یک ساعت آسیاکاری به ترتیب از دمای حدود 800 و 720 درجه سانتیگراد آغاز می شود اما در نمونه 25 ساعت آسیاکاری ،این دما به حدود 430 درجه سانتیگراد کاهش می یابد. افزایش مقدار کربن بیشتر از مقدار استوکیومتری تغییری در سینتیک و مسیر احیا ایجاد نکرد. محاسبات ترمودنیامیکی نیز برای سیستم اکسیدنیکل-کربن با استفاده از نرم افزار HSC انجام شد. نتایج آزمونهای تجربی و محاسبات ترمودینامیکی نشان دهنده نقش موثر واکنش بودوارد در واکنش احیاکربوترمیک اکسیدنیکل بود. نتایج نشان داد تشکیل گازمنوکسیدکرین (CO) و افزایش مقدار آن منجر به تغییر مکانیزم احیا به حالت جامد-گاز می شود و این مورد تاثیر بسیار زیادی در افزایش سرعت احیا دارد. ریز شدن اندازه کریستالیت های (ذرات) اکسیدنیکل در نمونه های آسیاشده علاوه بر این که در کاهش دمای احیا کربوترمیک اثر داشت، منجر به کاهش اندازه ذرات محصول احیا (نیکل فلزی) شد. بنابراین با انجام عملیات فعال سازی مکانیکی مخلوط اکسیدنیکل-کربن، می توان به محصول نیکل فلزی با اندازه ذرات کمتر از میکرون و حتی در حد نانومتری در واکنش احیاکربوترمیک اکسیدنیکل رسید.
کلید واژگان: آسیاکاری مکانیکی, آنالیز وزن سنجی حرارتی, واکنش بودوارد, فعال سازی مکانیکی}Mixtures of nickel oxide and activated carbon (99% carbon) with stiochiometric ratio were milled for different times in a planetary ball mill. The stiochiometric ratio of mixture was prepared in an un-milled condition. The unmilled mixture and milled samples were subjected to thermogravimetric analysis (TGA) under an argon atmosphere and their solid products of the reduction reaction were studied using XRD experiments. TGA showed that the reduction of NiO started at ~800℃ and ~720℃ in un-milled and one-hour milled samples respectively whilst after 25 h milling it decreased to about 430℃. Increasing the amount of carbon more than stiochiometric ratio did not affect on the kinetics of carbothermic reduction. Thermodynamics assessments for NiO-C system were done using HSC software. Thermodynamics assessment and the experimental results indicated that Boudouard reaction plays a significant role in the carbothermic reduction reaction of nickel oxide. The results revealed that formation and increasing of monoxide carbon gas (COg) can change the kinetic reaction mechanism into solid-gas mechanism which has the major effect on increasing the rate of reaction. The decrease in the particle size/crystallite size of the nickel oxide in the milled samples not only resulted in decreasing in the reaction temperature, but also resulted in formation of fine particles of metallic nickel. Therefore, it is possible to achieve the metallic nickel particle in the range of submicron or nanometer via carbothermic reduction reaction of NiO using mechanical activation of NiO-C mixture.
Keywords: Ball milling, Boudouard reaction, Mechanical activation, Thermal gravimetric analysis} -
مخلوط های سولفیدروی-آلومینیم (ZnS-Al) با نسبت های استوکیومتری متفاوت تهیه شدند. سپس عملیات آسیاکاری نمونه ها توسط آسیای سیاره ای در زمانهای گوناگون انجام شد. نتایج نشان داد واکنش احیاآلومینوترمی سولفیدروی در شرایط آسیاکاری به تدریج پیش می رود و حتی پس از 10 ساعت نیز واکنش احیا کامل نمی شود. نشانه هایی از رخداد واکنش خود پیش روند مکانیکی (MSR) در مخلوط های سولفیدروی-آلومینیم در شرایط آسیاکاری دیده نشد. آزمونهای گرمایش همدما برای نمونه های سه ساعت آسیاکاری مخلوط های سولفیدروی-آلومینیم در اتمسفر آرگن به مدت یک ساعت انجام شد. نتایج آنالیزهای پراش اشعه ایکس آزمونهای گرمایش همدما نشان داد محصول غالب در این سیستم، فاز سولفیدآلومینیم روی (ZnAl2S4) با ساختار هگزاگونال است. این فاز اسپینل در آزمونهای گرمایش همدما برای مخلوط های سولفیدروی-آلومینیم سه ساعت آسیاکاری شده با نسبت مولی4:2ZnS:Al = به خوبی متبلور شد. اما نشانه های روشنی از فاز سولفیدآلومینیم در آنالیز اشعه ایکس مخلوط 3:2ZnS:Al= دیده نشد. بر اساس محاسبات ترمودینامیکی نرم افزارHSC و نمودار فازی سیستم ZnS-Al2S3، شرایط تشکیل فازهای محصول برای مخلوط (ZnS-Al) تشریح شد. نتایج نشان داد افزودن مقدار آلومینیم بیش از مقدار استوکیومتری تاثیر منفی در متبلور شدن فاز اسپینل ZnAl2S4 دارد. در نهایت، نتایج آزمونهای گرمایش همدما نشان داد نسبت Al/Zn و نسبت مولی سولفیدروی-آلومینیم در مخلوط اولیه اثر قابل توجهی در تشکیل فاز سولفید آلومینیم روی (ZnAl2S4) دارد.کلید واژگان: آسیاکاری مکانیکی, اسفالریت, سولفیدآلومینیم روی, ورتزیت, واکنش های MSR}Mixtures of zinc sulfide and aluminum (ZnS-Al) with different stoichiometric molar ratios were prepared. Then the mixtures were milled in a planetary ball mill with different times. The results indicated that aluminothermic reduction of zinc sulfide progress gradually during ball milling and the reaction does not complete after 10 hours milling. The traces of mechanically induced self - sustaining reaction (MSR) did not observe in the zinc sulfide-aluminum mixtures induced ball milling. The 3 hours milled mixtures of ZnS-Al were heated isothermally under flow of argon atmosphere for one hour. The XRD analysis of the isothermal heated samples indicated that hexagonal zinc aluminum sulfide, (ZnAl2S4), is the major product. The spinel phase (ZnAl2S4) was well crystallized after isothermal heating of 3 hours milled sample in the zinc sulfide-aluminum mixtures with molar ratio of 4:2. However, no traces of aluminum sulfide phase observed in the XRD patterns of milled mixture ZnS-Al with molar ratio of 3:2. The possibility formation of product phases was explained using HSC software of thermodynamic assessments and phase diagram of ZnS-Al2S3 system. The results showed that addition of aluminum more than of stoichiometric ratio has negative effect on the crystallization of ZnAl2S4 spinel phase. Finally, the results of isothermal heated samples showed that Al/Zn ratio and molar ratio of zinc sulfide-aluminum in the initial mixtures have significant effect on the formation of zinc aluminum sulfide (ZnAl2S4) phase.Keywords: Mechanical milling, MSR reactions, Sphalerite, Wurtzite, Zinc aluminum sulfide}
-
Synthesis of magnesium nickel oxide phase such as MgxNi1-xO solid solutions has been studied in this research article using mechnochmical reaction between magnesium and nickel oxide. Mixtures of magnesium powder and nickel oxide (Mg㘣) with stoichiometric compositions were milled for different times in a planetary ball mill. Reduction reaction of nickel oxide by magnesium via a mechanically induced self-sustaining reaction (MSR) was confirmed in the XRD measurements of the as-milled samples. Formation of nanostructured magnesium nickel oxide phases (such as Mg0.4Ni0.6O or MgNiO2) was observed after isothermal heating of the 30 minutes milled samples at 1000°C where nickel phase seems to disappear in XRD patterns. The traces of phases such as Mg0.4Ni0.6O or MgNiO2 were also observed in the as-milled mixtures. Therefore, the XRD results of the as-milled samples suggested that the formation of magnesium nickel oxide phases could be possible even after prolonged milling. The XRD and SEM results of both as-milled and isothermally heated samples indicated that the crystallite size and particle size of the final products reached to nanoscale after milling. Morphological and compositional evolution of the samples after heat treatment was monitored through SEM imaging and elemental analyses. The results confirmed that the composition of final product is close to Mg0.4Ni0.6O compound.Keywords: Ball milling, MgxNi1-xO, Magnesium nickel oxide, Mechanically-induced self-sustaining reaction (MSR)}
-
Studies on the effect of mechanically activating ilmenite concentrate using an attritor on its subsequent iron removal potential and kinetics of dissolution in hydrochloric acidThe effect of mechanical activation using an attrition mill on the particle size of an ilmenite concentrate and its effect on the ability of the concentrate for Iron separation during hydrochloric acid leaching and the kinetics of the dissolution process have been investigated. It was observed that mechanical activation in an attritor significantly enhances the dissolution of iron in hydrochloric acid while have a slight effect on dissolution of titanium. With the mechanically activated ilmenite using an attrition mill, leaching conversion at 90 oC reached to 80%. The kinetic data of leaching of mechanically activated ilmenite was found to follow shrinking core model. Mechanically activating ilmenite using the attrition mill was found to cause the activation energy of leaching to be decrease from 43.69, found for samples leached without mechanically activated, to 18.23.
-
تعیین شرایط بهینه تخلیص اکسید مولیبدن حاصل از تشویه مولیبدنیت مس سرچشمه کرمان به روش هیدرو متالورژیتحقیق زیر با هدف تولید تری اکسید مولیبدن خالص از کنسانتره مولیبدنیت مس سرچشمه کرمان انجام شده است بعد از تشویه کنسانتره، محصول به دست آمده در آمونیاک حل شده و محلول حاصله بعد از تصفیه و خارج کردن ناخالصی ها از آن، تبدیل به بلورهای پارامولیبدیت آمونیم گردید که بعد از تکلیس در محدوده دمایی 400-300 سانتی گراد تری اکسید مولیبدن با خلوص بالاتر از 98 درصد به دست آمد شرایط بهینه برای هر مرحله تعیین گشته و نمودارهای مربوطه ترسیم شده است.
- این فهرست شامل مطالبی از ایشان است که در سایت مگیران نمایه شده و توسط نویسنده تایید شدهاست.
- مگیران تنها مقالات مجلات ایرانی عضو خود را نمایه میکند. بدیهی است مقالات منتشر شده نگارنده/پژوهشگر در مجلات خارجی، همایشها و مجلاتی که با مگیران همکاری ندارند در این فهرست نیامدهاست.
- اسامی نویسندگان همکار در صورت عضویت در مگیران و تایید مقالات نمایش داده می شود.