فهرست مطالب

Iranian Journal of Analytical Chemistry
Volume:5 Issue: 2, Summer and Autumn 2018

  • تاریخ انتشار: 1397/06/10
  • تعداد عناوین: 7
|
  • هادی فراهانی* صفحات 1-8
    در این تحقیق یک روش ساده، با کارآیی بالا و حساس جهت اندازه گیری همزمان مقادیر ناچیز تعدادی فتالات استر در آب های زیست محیطی توسعه یافت. در تکنیک ریز استخراج فاز مایع با بکارگیری هالوفیبر حاوی میله مغناطیسی و حلال، ابتدا یک میله باریک استیل به داخل هالوفیبر وارد و سپس جهت اشباع نمودن منافذ، به مدت زمان کوتاهی درون حلال استخراجی قرار داده شد. سپس این مجموعه (هالوفیبر/میله/حلال) به ظرف حاوی آنالیت ها که بر روی همزن مغناطیسی قرار گرفته بود منتقل و عملیات استخراج در دما و زمان معین صورت پذیرفت. در مرحله بعد و با استفاده از یک آهنربا مجموعه هالوفیبر/میله/حلال از محلول آبی جدا، در ظرف دیگر توسط حلال ثانویه و در معرض حمام اولتراسونیک واجذب و نهایتا به دستگاه کروماتوگراف گازی مجهز به آشکارساز یونیزاسیون شعله معرفی گردید. در ابتدا کلیه متغیرهای موثر بر فرآیند ریزاستخراج بررسی و بهینه شدند. بدین ترتیب، محدوده خطی در ناحیه 2/0 الی 250 میکروگرم بر لیتر به همراه ضریب همبستگی در گستره 993/0 تا 996/0، حد آشکارسازی 02/0 تا 09/0 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 0/6 درصد (هفت مرتبه تکرار) برای غلظت 25 میکروگرم بر لیتر از آنالیت ها بدست آمد. این روش برای اندازه گیری مقادیر ناچیز فتالات استرها در نمونه های حقیقی استفاده و صحت آن با به کارگیری آزمایش های بازیافت نسبی تایید شد.
    کلیدواژگان: فتالات استرها، ریز استخراج فاز مایع، هالوفیبر، کروماتوگرافی گازی - آشکارساز یونیزاسیون شعله، آب های زیست محیطی
  • فاطمه معین پور، زرین اسحاقی* صفحات 9-16
    هدف از این کار اندازه گیری غیر مستقیم داروی کپسیتابین به کمک تهیه کمپلکس آن با یون پلاتین (IV) و اندازه گیری آن با اسپکترومتری جذب اتمی با کوره گرافیتی است. به این منظور ابتدا کمپلکس کپسیتابین و یون پلاتینیوم تهیه شد و نسبت دارو به فلز با روش های مختلف تعیین گردید. در همه روش ها مشخص شد که نسبت لیگاند به فلز برای کپسیتابین و پتاسیم هگزاکلروپلاتینات(IV) 2:1  می باشد. فرآیند استخراج توسط فیبر متخلخل حمایت شده با فوم پلی اورتان/ نانولوله چند دیواره عامل دار به عنوان جاذب جامد با سبک میکرواستخراج فاز جامد انجام شد. مقدار یون پلاتینیوم واجذب شده بصورت غیر مستقیم برای اندازه گیری غلظت دارو مورد استفاده قرار گرفت. پارامترهای موثر بر روش میکرواستخراج فاز جامد فیبر متخلخل مانند pH فاز دهنده، حجم فاز دهنده، نوع جاذب و حلال واجذبی بهینه شدند. منحنی کالیبراسیون رسم شد و محدوده خطی 32/3 تا 17/98  میکروگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 38/0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد. در نهایت روش برای تشخیص و اندازه گیری داروی ضد سرطان کپسیتابین در نمونه های حقیقی به کار برده شد.
    کلیدواژگان: کپسیتابین، پتاسیم هگزاکلروپلاتینات (IV)، اندازه گیری غیرمستقیم، اسپکترومتری جذب اتمی با کوره گرافیتی
  • محمد مظلوم اردکانی*، مهراورنگ قایدی، شاکر حاجتی، بهناز برازش صفحات 17-22

    در این مقاله دو گیاه بومی به عنوان جاذب های زیستی با نام های سیمرنیوپتسیس اوچری و ایسرنگوندا، به صورت فرآوری نشده، جهت حذف رنگ متیلن بلو از پساب ها، مورد استفاده قرار گرفته اند. در این طرح، بررسی ایزوترم های لانگمویر و فرندلیچ، بررسی های سینتیک و بررسی پارامترهایی نظیر غلظت بهینه جاذب و زمان بهینه ی جذب انجام شده است. اسیدیته ی مناسب محیط به هنگام حذف آلاینده برای سیمرنیوپتسیس اوچری برابر با 6 و برای ایسرنگوندا برابر با 5 گزارش شده است. غلظت بهینه ی جاذب زیستی برای سیمرنیوپتسیس اوچری برابر با 0.3 گرم و برای ایسرنگوندا برابر با 0.5 گرم می باشد. زمان بهینه ی جذب برای برای سیمرنیوپتسیس اوچری 10 و برای ایسرنگوندا 15 دقیقه گزارش شده است. زمان بسیار کوتاه و میزان کم جاذب های زیستی مورد استفاده، نشان دهنده ی کارایی بالای این دو جاذب زیستی در حذف آلاینده رنگ می باشد. جذب متیلن بلو بر روی هر دو جاذب از الگوی جذب لانگمویر تبعیت می کند.  بررسی های سینتیکی جاذب های سیمرنیوپتسیس اوچری و ایسرنگوندا به ترتیب از الگوهای شبه درجه ی دوم و شبه درجه ی اول پیروی می کنند.

    کلیدواژگان: سیمرنیوپتسیس اوچری، ایسرنگوندا، متیلن بلو، جاذب زیستی، فرآوری نشده
  • نصرت مددی ماهانی*، عذرا حرزاده صفحات 23-30
    آنالیز رابطه فعالیت-ساختار کمی برای مجموعه ای از 34 مشتق8-هیدروکسی 2-ایمینو کرومن با فعالیت بازداری آنزیم کربونیل ردکتاز1 مورد بررسی قرار گرفت. محاسبات شیمی کوانتومی نیمه تجربی در سطح AM1 برای بدست آوردن ساختار بهینه ترکیبات استفاده گردید. کلیه توصیف گرها با استفاده از نرم افزار دراگون محاسبه گردید و زیرمجموعه ای از توصیف گرهای محاسبه شده از 407 توصیف گر دراگون با استفاده از آنالیزهای رگرسیون خطی چند متغیره، حداقل مربعات جزیی و تحلیل مولفه های اصلی انتخاب گردید. نتایج نشان داد که رگرسیون خطی چند متغیره، فعالیت خوب و مناسبی را پیش بینی می نماید. بهترین مدل رگرسیون خطی چند متغیره با هفت توصیف گر انتخاب شد که این مدل ثبات بسیار خوبی نسبت به تغییرات داده ها برای روش های اعتبار سنجی نشان می دهد. مقادیر پیش بینی شده فعالیت این مشتقات با نتایج تجربی توافق مناسبی دارند. آنالیزها نشان داد که روش حداقل مربعات جزیی می تواند برای پیش بینی فعالیت ترکیبات مورد مطالعه مفیدتر باشد. این مطالعه برای پیش بینی فعالیت ترکیبات دیگر از مشتقات همین گروه بسیار کاربردی و مهم می باشد.
    کلیدواژگان: رابطه فعالیت-ساختار کمی، ایمینوکرومن، رگرسیون خطی چند متغیره، حداقل مربعات جزئی، تحلیل مولفه های اصلی
  • خالد مفتح الشریف*، اشرف الحشانی، ابراهیم حیدر صفحات 31-38
    جذب زیستی یون های مس (II) از محلول های آبی توسط زایده ی پودر چای و قهوه به روش ناپیوسته مورد بررسی قرار گرفت. فرآیند جذب به pH محلول، غلظت اولیه یون فلزی، مقدار بیوجاذب و زمان تماس بستگی دارد. داده های جذب تعادلی که به طریق آزمایشی بدست آمده بودند توسط ایزوترم های لانگمویر، فروند لیچ، تمکین و دابینین-رادشکویچ مورد بررسی قرار گرفتند. مدل لانگمویر با ضریب همبستگی بالاتر تطابق بیشتری با داده ها داشت. بیشترین ظرفیت های جذب با استفاده از ایزوترم لانگمویر به ترتیب 526 و 417 میلی گرم بر گرم برای قهوه و چای بدست آمد. مطالعات سینیتکی بیانگر آن بود که مراحل جذب توسط مدل شبه درجه دوم انجام می گیرد. براساس ظرفیت جذب، زایده ی پودر قهوه و چای می تواند به عنوان جاذب زیستی کم هزینه، موثر و دوست دار محیط زیست برای حذف یون های مس (II) از محلول های آبی مورد توجه قرار گیرد.
    کلیدواژگان: جذب زیستی، مس، تعادل، مطالعه سینتیک
  • منیب عثمان، سوفیا احمد، محمدعلی شراز*، اقبال احمد صفحات 39-55

    آمیکاسین متعلق به خانواده ی آمینوگلیکوزیدها از دسته آنتی بیوتیک ها می باشد. آمیکاسین طیف وسیعی از آنتی بیوتیک هاست که در برابر عفونت های باکتریایی گرم مثبت و گرم منفی موثر می باشد. ساختمان شیمیایی آمیکاسین شامل گروه های هیدروکسیل، گلیکو پیرانوزیل و آمینی می باشد. به هر حال فقدان کروموفر در ساختار آمیکاسین، شناسایی آن را در ناحیه ماوراء بنفش-مریی (200 تا 800 نانومتر) مشکل می سازد. بنابراین، مشتق سازی از آمیکاسین صورت گرفت تا یک گروه کروموفر در ساختار آن وارد گشته و به شناسایی آن در ناحیه ماوراء بنفش-مریی کمک کند. روش های متعددی برای تعیین آمیکاسین در نمونه های بیولوژیکی و دارویی توسعه و گزارش شده است. این روش ها شامل تکنیک های کروماتو گرافی از جمله کروماتوگرافی لایه نازک، کروماتوگرافی مایع، کروماتوگرافی مایع برهم کنشی آبدوستی، کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا، کروماتوگرافی مایع با کارآیی فوق العاده بالا، کروماتوگرافی یونی، طیف سنجی ناحیه مریی-ماوراء بنفش، اسپکتروفلویوریمتری، اسپکترومتری رزنانس مغناطیسی هسته، اسپکترومتری جرمی، کمی لومینسانس، روش پراکندگی رالی، روش های الکتروشیمی مانند پلاروگرافی، ولتامتری چرخه ای، آمپرومتری، سنجش های میکروبی و ایمن سنجی می باشد. این مقاله کاربرد این روش ها را در تجزیه آمیکاسین در نمونه های دارویی و بیولوژیکی مشخص می نماید.

    کلیدواژگان: آمیکاسین، تجزیه، کروماتوگرافی، طیف سنجی، روش های الکتروشیمی، ایمن سنجی
  • فروزان حسن پور*، مینا تیموری، اکرم اقبالی صفحات 56-61
    اسانس گیاه مریم گلی که در معرض علف کش بنتازون قرار گرفته بود، استخراج شد و محتوای علف کش آن با استفاده از روش الکتروشیمیایی آنالیز شد. بدین منظور، الکترود خمیر کربن با استفاده از نانوکامپوزیت روی- فریت/گرافن که از روش حلال گرمایی سنتز شده است، اصلاح شد. مشخصه یابی و مورفولوژی نانوذرات با استفاده ازروش های XRD، FT-IR و Fe-SEM انجام شد. تحت شرایط بهینه آزمایشی، الکترود اصلاح شده یک سیگنال قوی برای اکسیداسیون بنتازون در پتانسیل  95/0+ ولت نسبت به الکترود مرجع Ag/ AgCl ایجاد کرد. جریان آندی بنتازون به صورت خطی با غلظت این علف کش در محدوده 1/0 تا 20 میکرومولار (حد تشخیص07/0 میکرومولار) ارتباط داشت. کاربرد عملی الکترود اصلاح شده با استفاده از آنالیزالکتروشیمیایی بنتازون باقی مانده در اسانس استخراج شده ای که گیاه آن در معرض  سه دوز مختلف  علف کش قرار گرفته بود، ارزیابی شد و نتایج معقولی بدست آمد.
    کلیدواژگان: باقیمانده بنتازون، آنالیز الکتروشیمیایی، ZnFe2O4، گرافن اکسید احیا ء شده، الکترود خمیر کربن، نمونه های عصاره گیاه
|
  • Hadi Farahani * Pages 1-8
    A simple and efficient hollow fiber-based method, namely magnetic solvent bar liquid-phase microextraction (MSB-LPME) combined with gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) has been successfully developed for the sensitive determination of selected phthalate esters (PEs) in environmental water samples. The analytes were extracted from sample solution to the organic solvent immobilized in a fiber. Following the extraction, the analyte-adsorbed magnetic solvent bar can be easily isolated from the sample solution by a magnet which could greatly simplify the operation and also reduce the total pretreatment time. The bar was primarily eluted with methanol, evaporated to dryness while the residue was dissolved in toluene and finally injected into GC-FID. Begin with, effective parameters controlling the performance of the microextraction were evaluated and optimized. The values of the detection limit of the method were in the range of 0.02-0.09 µg L-1 and the RSD% values for the analysis of 25.0 g µL-1 of the analytes was below than 6.0% (n = 7). A worthy linearity (0.996 ≥ r2 ≥ 0.993) and a broad linear range (0.2-250 µg L-1) were achieved. The method was finally employed for the preconcentration and determination of the PEs in environmental water samples and satisfactory results were obtained.
    Keywords: Environmental Water Samples, Gas Chromatography-Flame Ionization Detection, Magnetic Solvent Bar Liquid-Phase Microextraction, phthalate esters
  • Fatemeh Moeinpour, Zarrin Eshaghi * Pages 9-16
    The aim of this work was indirect determination of anti-cancer drug capecitabine using complexation with platinum (IV) and determination by graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GFAAS). For this aim at first, the complex of platinum with capecitabine was performed and the ratio of drug to metal was evalutsd with several ways. In the all of these methods, the ligand to metal ratio of the Potassium hexachloroplatinate (IV) and capecitabine complex was found to be 2:1. The extraction process was carried out by the hollow fiber supported functionalized multiwalled carbon nanotubes/ polyurethane foam (fMWCNT/PUF) foam as the solid adsorbent in the solid phase microextraction mode. The amount of desorbed platinum ion has been indirectly used to measure the drug concentrations. Parameters affecting the hollow fiber-solid phase microextraction (HF-SPME) such as pH of the donor phase, donor phase volume, the sorbent type and desorption solvent were optimized. Calibration graph was plotted and a curve with a linear response range of the 3.32 to 98.17 µg mL -1 and a detection limit 0.38 µg mL -1 was obtained.
    Keywords: Capecitabine, SPE Method, Indirect Determination, Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy
  • Mohammad Mazloum Ardakani *, Mehrorang Ghaedi, Shaaker Hajati, Behnaz Barazesh Pages 17-22

    Two locally available, cost-effective, renewable biosorbents including the untreated straw of Smyrniopsis Aucheri and untreated leaf of Acer Negundo  were used for the removal of Methylene Blue dye. The influence of initial dye concentration on the dye removal was investigated. Isotherm and kinetics of the biosorption process were studied. The optimum pH was found to be 6 and 5 for Smyrniopsis Aucheri and Acer Negundo, respectively. The optimum biosorbent dosage was found to be 0.3 g for Smyrniopsis Aucheri and 0.5 g for Acer Negundo. The removal of Methylene Blue by Smyrniopsis Aucheri and Acer Negundo  occurred during 10 and 15 min, respectively. The quick biosorption using reasonably small amount of such natural and untreated materials is a big advantages of this work for wastewater treatment applications in an environmental friendly way. The Langmuir adsorption isotherm model, was found to be the best applicable one to fit the experimental data. The pseudo-second and pseudo-first order kinetic models were applied well to describe the kinetics of Smyrniopsis Aucheri and Acer Negundo biosorption, respectively.

    Keywords: Smyrniopsis Aucheri, Acer Negundo, Methylene Blue, Biosorbent, Untreated
  • Nosrat Madadi Mahani *, Azra Horzadeh Pages 23-30
    A quantitative structure activity relationship analysis has been applied to a data set of 34 derivatives of 8-hydroxy-2-iminochromene with inhibitory activities for carbonyl reductase 1. Semi-empirical quantum chemical calculations at the AM1 level were used to find the geometry of the studied molecules. Whole numbers of descriptors were calculated with Dragon software, and a subset of calculated descriptors was selected from 407 Dragon descriptors with the multiple linear regression (MLR), partial least square and principal component analysis methods. Results displayed that the MLR method predicted of activity good enough. The best model of MLR, with seven descriptors was selected.  Also it indicates very good consistency towards data variations for the validation methods.  The predicted values of activities are in suitable agreement with the experimental results. The obtained results suggested that the PLS method could be more helpful to predict the biological activity of iminochromene derivatives. This study is be useful to predict the activity of other compounds in the same derivatives.
    Keywords: Quantitative Structure-Activity, Relationship, Iminochromene derivatives, Multiple linear regression, Partial Least Square, principal component analysis
  • Khaled Elsherif *, Ashraf El Hashani, Ibrahim Haider Pages 31-38
    Biosorption of Cu(II) ions from aqueous solutions onto waste Tea and Coffee powder (WTCP) has been investigated in a batch biosorption process. The biosorption process was found to be dependent on pH of solution, initial metal ion concentration, biosorbent dose, and contact time. The experimental equilibrium biosorption data were analyzed by Langmuir, Freundlich, Temkin and Dubinin ̶ Radushkevic isotherms models. The Langmuir model gave a better fit than the other three models by higher correlation coefficient, R2. The maximum biosorption capacities calculated from the Langmuir isotherm model were 526 and 417 mg/g, for coffee and tea, respectively at optimum conditions. The kinetic studies indicated that the biosorption process of the metal ions followed well pseudo-second-order model. According to the biosorption capacity, waste coffee and tea powder considered as an effective, low cost, and environmentally friendly biosorbent for the removal of Cu (II) ions from aqueous solutions.
    Keywords: Biosorption, copper, Equilibrium, kinetic Study
  • Muneeba Usmani, Sofia Ahmed, Muhammad Sheraz *, Iqbal Ahmad Pages 39-55

    Amikacin (AM) belongs to the family of aminoglycoside antibiotics. It is a broad spectrum antibiotic, effective against both Gram-negative and Gram-positive bacterial infections. The chemical structure of AM consists of hydroxyl (OH), glucopyranosyl and amino (NH2) groups. However, the lack of chromophore in the AM structure made it difficult to detect it in the UV-visible region (200–800 nm). Therefore, derivatization of AM is carried out to introduce a chromophore in its structure which helps in its detection in the UV-visible region. Several methods have been developed and reported for the determination of AM in pharmaceutical and biological samples. These methods include chromatographic techniques such as thin layer chromatography (TLC), liquid chromatography (LC), hydrophilic interaction liquid chromatography (HILC), high performance liquid chromatography (HPLC), ultra-high performance liquid chromatography (UHPLC), ion chromatography (IC); spectrometry such as UV-visible spectrometry, spectrofluorimetry, nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry, mass spectrometry (MS); chemiluminescence; Rayleigh scattering method; electrochemical methods such as polarography, cyclic voltammetry, amperometry; immunoassay and microbial assay. This review highlights the application of these methods in the analysis of AM in pharmaceutical and biological samples.

    Keywords: Amikacin, Analysis, Chromatography, Spectrometry, Electrochemical Methods, Immunoassay
  • Foroozan Hasanpour *, Mina Teimouri, Akram Eghbali Pages 56-61
    Essential oil of bentazon- treated plants were extracted and herbicide content analyzed by electrochemical method. For this propose, carbon paste electrode was modified using ZnFe2O4 anchored on reduced graphene oxide which synthesized by solvothermal approach. The nature and morphology of nanoparticles were characterized using XRD, FT-IR and Fe- SEM image. Under optimal experimental condition, modified electrode produces powerful oxidation signal for bentazon at +0.95 V (vs. Ag/AgCl). The anodic current was increased linearly with bentazon concentration in the range of 0.1 -20.0 µmol L-1 with a detection limit of 0.07 µmol L-1. The practical usage of modified electrode was evaluated by electro analysis of extracted bentzon residues at three applied doses which revealed reasonable results.
    Keywords: Bentazon Residual, Electroanalysis, ZnFe2O4, Reduced Graphene Oxide, Carbon Paste Electrode, Essential Oil Samples