توسعه ریزاستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس اثر بیرون رانی نمک جهت اندازه گیری بیس فنل آ در نمونه های آب شرب و پساب فاضلاب شهری با استفاده از کروماتوگرافی مایع با راندمان بالا: بهینه سازی توسط روش سطح پاسخ بر مبنای طرح Box-Behnken

بیس فنل آ یکی از ریزآلاینده های نوظهور شناخته شده می باشد که اثرات مخربی بر سلامت انسان دارد. این آلاینده از طریق تخلیه پساب تصفیه خانه های فاضلاب شهری به محیط زیست راه پیدا می کند. در پژوهش حاضر، روش ریزاستخراج مایع- مایع پخشی بر پایه اثر بیرون رانی نمک (Salting out assisted liquid-liquid microextraction یا SA-LLME) جهت پیش تغلیظ بیس فنل آ در نمونه های آب شرب و پساب فاضلاب شهری مورد بررسی قرار گرفت. این روش به دلیل فاکتور تغلیظ بالا، اندازه گیری مقادیر ناچیز بیس فنل آ را در نمونه های مورد بررسی امکان پذیر می کند.

در این روش، بیس فنل آ با 4-آمینوآنتی پیرین در حضور پتاسیم هگزاسیانوفرات یک مشتق آب گریز رنگی آنتی پیرین تشکیل می دهد. جهت استخراج مشتق حاصل شده، 250 میکرولیتر از 2-فنوکسی اتانول در 10 میلی لیتر نمونه حل گردید. سپس با اضافه کردن 7/0 گرم کلرید سدیم به نمونه، قطرات ریزحلال استخراج کننده در نمونه تشکیل و محلول ابری شد. بعد از سانتریفوژ، فاز استخراج کننده حاوی مشتق بیس فنل آ در ته لوله آزمایش ته نشین و سپس به منظور کاهش ویسکوزیته، به آن 20 میکرولیتر متانول اضافه گردید. اندازه گیری به وسیله دستگاه کروماتوگرافی مایع با راندمان بالا (High-performance liquid chromatography یا HPLC) در طول موج 480 نانومترانجام شد. برای بهینه سازی فرایند، اثر مقدار 4-آمینوآنتی پیرین، پتاسیم هگزاسیانوفرات، سدیم کلرید و بافر مورد بررسی قرار گرفت. سپس ارقام شایستگی روش به دست آمد و عملکرد روش روی نمونه های آب شرب و پساب فاضلاب شهری ارزیابی گردید.

تحت شرایط بهینه (2-فنوکسی اتانول: 250 میکرولیتر، 4-آمینوآنتی پیرین 1 درصد: 100 میکرولیتر، پتاسیم هگزاسیانوفرات 10 درصد: 80 میکرولیتر و بافر 10 = pH: 10 میکرولیتر و سدیم کلرید: 7/0 گرم بر 10 میلی لیتر نمونه)، فاکتور تغلیظ 106 و حد تشخیص (Limit of detection یا LOD) 1/0 نانوگرم بر میلی لیتر، حد کمی سازی 3/0 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی (Relative standard deviation یا RSD) 2/3 درصد به دست آمد. ضریب همبستگی (Correlation coefficient یا CC) منحنی کالیبراسیون، 9985/0 بود. نتایج آنالیز نمونه های آب و پساب نیز نشان داد که روش توسعه یافته عملکرد مناسبی جهت اندازه گیری بیس فنل آ در نمونه های با ماتریکس واقعی دارد.

با توجه به حدتشخیص پایین، فاکتور تغلیظ بالا و عملکرد مناسب در نمونه های واقعی، این روش را می توان به عنوان یک روش حساس و کارامد جهت اندازه گیری مقادیر بسیار پایین بیس فنل آ در نمونه های آب و پساب معرفی نمود.