فهرست مطالب

شیمی کاربردی - پیاپی 56 (پاییز 1399)
  • پیاپی 56 (پاییز 1399)
  • تاریخ انتشار: 1399/07/30
  • تعداد عناوین: 25
|
  • صادق سلمانپور، محمدعلی خلیل زاده*، داریوش زارعی، حسن کریمی مله صفحات 9-22

    در این کار تحقیقاتی، نانوذرات پوسته-هسته اکسید آهن-طلا به روش بیوسنتز در دو مرحله سنتز شد. در مرحله اول، نانوذرات اکسید آهن با استفاده از روش بیوسنتز و عصاره گیاه اوجی سنتز شد. در ادامه پوسته طلا با استفاده از نمک طلا به عنوان پیش ماده بروی سطح نانوذرات آهن سنتز شد. نانوذرات سنتزی با استفاده از روش های میکروسکوپ الکترونی روبشی، اسپکتروسکوپی مریی-فرابنفش، آنالیز EDX و پراکندگی نور دینامیکی مورد شناسایی قرار گرفت. حضور پیک جذبی در طول موج529 نانومتر و همچنین حضور عناصر طلا، آهن و اکسیژن سنتز نانوذره سنتزی را تایید می کند. اندازه نانوذرات سنتزی حدود 29 نانومتر با استفاده از روش پراش پرتوی ایکس تعیین شد. نتایج نشان داده است که پس از نشاندن داروی بروی نانوذره اندازه آن از 20 نانومتر به 120 نانومتر افزایش یافته که نشان از توانایی بالای حامل برای لود کردن دارو ضدسرطان دارد. از طرفی با استفاده از داده های پراکنندگی نوری، نشان داده شده است که نانوذره لود شده با دارو به مدت 20 روز پایدار می باشند. در ادامه، نانوذره سنتزی به عنوان حامل برای داروی 6-مرکاپتوپورین مورد استفاده قرار گرفت و نتایج توانمندی این نانوذره در بارگیری بالای دارو را تایید می کند. مقدار IC50=4.1 میکروگرم بر میلی لیتر برای داروی حمل شده به وسیله نانوذره با استفاده از رده سلولی MCF7 تعیین شد. از طرفی میزان سمیت این داروی قرار گرفته بروی نانوذره مورد بررسی قرار گرفت.

    کلیدواژگان: پوسته هسته، اکسید آهن-طلا، بیوسنتز، دارو رسانی هدفمند، 6-مرکاپتوپورین، گیاه اوجی
  • مهدی ایرانی*، زهره عبداللهی، الهام سادات فاطمی، سجاد محبی صفحات 23-38
    در این پژوهش، جذب سطحی و تخریب فتوکاتالیزی ماده رنگزای رودامین ب روی سطوح نانوذرات کادمیم سلنید و کادمیم سولفید بررسی شده است. ابتدا نانوذرات مورد نظر، سنتز و شناسایی شدند. سپس واکنش های تخریب فتوکاتالیزی در فتوراکتور شیشه ای متصل به یک لامپ تنگستن انجام شد. نتایج نشان دادند که سینتیک واکنش از مکانیسم لنگمویر- هینشل وود پیروی می کند و مقادیر ثابت تعادل جذب و ثابت سرعت جذب براساس این مکانیسم محاسبه شدند. نتایج نشان می دهند که تخریب فتوکاتالیزی رودامین ب با نانوذرات کادمیم سلنید تحت پرتودهی نور مریی دارای میزان تخریب فتوکاتالیزی بیشتری نسبت به نانوذرات کادمیم سولفید است. برای به دست آوردن خصوصیات جذب سطحی، سطوح کادمیم سلنید و کادمیم سولفید بهترتیب به صورت نانو خوشه های Cd19Se27H16 و Cd19S27H16 برای سطح (0001) مدل سازی شدند. سپس جذب سطحی رودامینب بر روی این نانو خوشه ها با روش نظریه تابعی چگالی مطالعه شد و انرژی های جذب محاسبه شدند. نتایج محاسبات نشان می دهند که انرژی جذب سطحی رودامین ب روی نانوذرات کادمیم سلنید بیشتر از نانوذرات کادمیم سولفید است. این امر نشان دهنده ی جذب سطحی بهتر رودامین ب روی نانوذرات کادمیم سلنید است. همچنین محاسبات نشان دادند که مولکول رودامین ب به صورت مولکولی یا غیر تفکیکی بر روی سطوح کادمیم سولفید و کادمیم سلنید جذب می شوند.
    کلیدواژگان: جذب سطحی، کادمیم سلنید، کادمیم سولفید، تخریب فوتوکاتالیزگری، نانوذرات، نظریه تابعی چگالی
  • الهام آزارش، مریم رجبی* صفحات 39-50
    در مطالعه حاضر کاریرد روش میکرواستخراج فاز مایع بر پایه فیبرهای توخالی سه فازی تلفیق شده با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای اندازه گیری هم ‎زمان داروهای ضد آلزایمر ریواستیگمین و دونپزیل در نمونه های پلاسما، ادرار و پساب مورد بررسی قرار گرفته است. روش استخراجی بر پایه استفاده از غشای مایع استوار بوده و علاوه بر کاهش حجم حلال آلی مصرفی پیش تغلیظ و تمیز سازی فوق العاده ای ارایه می دارد. در این روش با تنظیم شرایط نمونه و فاز استخراجی آنالیت های تحت بررسی ابتدا به درون غشا استخراج و طی یک استخراج برگشتی و به صورت گزینشی به فاز پذیرنده نهایی باز-استخراج می گردند. به منظور آنالیز نهایی از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا استفاده و پارامتر های موثر بر کارایی استخراج با روش یک متغیر در زمان بهینه شده اند. تحت شرایط بهینه محدوده خطیng mL-1 1000-2، حد تشخیصng mL-1 7/0-5/0، انحراف استاندارد نسبی 5/3-1/3 و فاکتور غنی سازی 222-150 به دست آمده است. هم چنین نتایج به دست آمده از آنالیز نمونه های حقیقی موید آن است که روش ارایه شده می تواند به عنوان یک روش ساده و مناسب برای تعیین داروهای آلزایمر در نمونه های بیولوژیکی و پساب مورد استفاده قرار گیرد.
    کلیدواژگان: میکرواستخراج مایع بر پایه فیبر توخالی، ریواستیگمین، دونپزیل، پیش تغلیظ
  • محمدسجاد خلیلی، کریم زارع*، امید مرادی صفحات 51-67

    از ترکیب دو یا چند ماده، کامپوزیت ها بدست می آیند که خواص فیزیکی و شیمیایی متفاوتی نسبت به مواد اولیه از خود نشان می دهند. امروزه، استفاده از نانوکامپوزیت ها به عنوان جاذب برای تصفیه پساب کارخانه های تولید رنگزا، به دلیل خواص فیزیکی و شیمیایی ویژه از زمینه های مورد علاقه پژوهشگران است. در این پژوهش، سینتیک و ترمودینامیک جذب ماده رنگزای مالاشیت سبز توسط جاذب نانوکامپوزیت سه جزیی شامل نانولوله کربنی چند دیواره کربوکسیل دار، سلولز و ذرات نانو اکسید منیزیم بررسی شد. برای این منظور، مدل سینتیک شبه مرتبه اول، چهار نوع از مدل سینتیک شبه مرتبه دوم (نوع اول، دوم، سوم و چهارم) و مدل سینتیک الوویچ بررسی شد. همچنین، تغییرات انرژی آزاد گیبس ،آنتالپی و آنتروپی فرآیند جذب سطحی بررسی شد. بررسی سینتیکی نشان داد فرایند انجام شده با مدل سینتیک شبه مرتبه دوم (نوع دوم) مطابقت بیشتری دارد. همچنین نتایج ترمودینامیکی نشان دهنده گرماگیر و خود به خودی بودن فرایند جذب سطحی رنگزای مالاشیت سبز بر روی جاذب ها می باشد.

    کلیدواژگان: جذب سطحی، رنگزای مالاشیت سبز، نانو کامپوزیت، نانو ذرات منیزیم اکسید، سینتیک، ترمودینامیک
  • ابراهیم زارعی*، محمدرضا جمالی، فریده احمدی صفحات 69-86

    در این کار تحقیقاتی، یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با چیتوسان و فروسیانید برای اندازه گیری ولتامتری غیر مستقیم یون Zn2+ به کار گرفته شده است. برای تهیه این الکترود اصلاح شده، ابتدا، الکترود خمیر کربن اصلاح شده با چیتوسان (Ch/CPE) از طریق مخلوط نمودن نسبت مشخصی از پودر گرافیت، روغن پارافین و چیتوسان تهیه شد. سپس، فروسیانید به ویژه از طریق جذب الکتروستاتیک و به صورت مدار باز در سطح Ch/CPE قرار گرفت. کاهش جریان دماغه آندی ولتاموگرام چرخه ای فروسیانید جذب شده در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده چیتوسان و فروسیانید (Fe/Ch/CPE) در حضور یون Zn2+، برای اندازه گیری غیرمستقیم این یون مورد استفاده قرار گرفت. اثر عوامل مختلف بر پاسخ Fe/Ch/CPE مانند درصد چیتوسان در خمیر کربن، زمان تجمع فروسیانید در سطح الکترود، غلظت فروسیانید و pH محلول بررسی و بهینه شد. مطالعات نشان داد که پاسخ Fe/Ch/CPE به یون روی، در دو محدوده از غلظت به ترتیب mM0122/0-0019/0و mM 00/20-0122/0 خطی است و حد تشخیص (LOD) روش M 7-10 × 02/5 بر اساس سه برابر انحراف استاندارد (σ3) می باشد. همچنین، این روش به طور موفق برای اندازه گیری یون Zn2+ در نمونه حقیقی دارو به کار گرفته شد.

    کلیدواژگان: اندازه گیری ولتامتری غیرمستقیم، یون Zn2+، الکترود خمیر کربن اصلاح شده، چیتوسان، فروسیانید
  • نفیسه حاجی عبدالله، علی پارسا*، حسین انارکی اردکانی، حسین جلالی جهرمی صفحات 87-100

    آنتی اکسیدان ها مولکول هایی هستند که قابلیت آهسته کردن یا جلوگیری از اکسید شدن سایر مولکول ها را دارند. نقش و اثرات سودمند آنتی اکسیدان ها در مقابل بسیاری از بیماری های انسانی و فساد مواد غذایی که ناشی از فساد اکسایشی می باشند در سالهای اخیر توجهات زیادی را به خود جلب کرده است. در این تحقیق، سنتز هومو و کوپلیمر آنیلین و پیرول بر روی نوک مداد گرافیتی در محلول استیک اسید شامل الکترولیت حامل پارا تولوین سولفونیک اسید (PTSA) به روش ولتامتری چرخه ای انجام یافته و توانایی آنها بر حذف رادیکال آزاد 2،2-دیفنیل-1-پیکریل هیدرازیل (DPPH) مورد مقایسه و ارزیابی قرارگرفته است. نتایج دلالت بر آن داشت که پلی آنیلین الکتروسنتز شده در مهار رادیکال DPPH از توانایی بیشتری برخوردار بوده که می تواند به دلیل الکتروسنتز حالت اکسایشی (کنفیگوراسیون) فرم رسانای پلی آنیلین (Emeraldine Salt (ES)) باشد که توانایی حذف درصد بیشتری از رادیکال های DPPH را داشته است. همچنین با استفاده از طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (EIS) مشخص گردید که افزایش حلقه ی آنیلینی در زنجیره پلیمر باعث کاهش مقاومت انتقال بارشده لذا افزایش خاصیت احیاکنندگی را دربرداشته است. ساختار و مورفولوژی هومو و کوپلیمر الکتروسنتز شده آنیلین و پیرول به وسیله SEM و FTIR تایید شده است.

    کلیدواژگان: پلیمرهای رسانا، فعالیت آنتی اکسیدانی، کوپلیمر آنیلین، پیرول، رادیکال آزاد DPPH
  • محمدعلی قاسم زاده*، بشری میرحسینی اشکوری، منظربانو اثنی عشری صفحات 101-115

    چارچوب های فلزی-آلی به دلیل ویژگی های منحصر به فرد و کاربردهای بالقوه آنها در زمینه های مختلف توجه قابل ملاحظه ای را به خود جلب نموده اند. در این پژوهش یک روش موثر و آسان برای تهیه مشتق های کرومنو [b-3,2] پیریدین از طریق واکنش چند جزیی سالسیل آلدهیدها، تیول ها و مالونونیتریل در حضور نانوکاتالیزگر NiCo2O4 @ Ni(BDC) گزارش شده است. دراین روش محصولات بدست آمده در زمان های کوتاه و راندمان های بالا بدست آمدند. از تکنیک های طیف سنجی مادون قرمز (FT-IR)، طیف رزونانس مغناطیسی هسته هیدروژن (1HNMR) و طیف رزونانس مغناطیسی هسته کربن (13C NMR) برای شناسایی ترکیبات ساخته شده استفاده گردید. هم چنین کاتالیزگر تهیه شده با استفاده از تکنیک های میکروسکوپ الکترونی روبشی (FE-SEM)، طیف سنجی تفرق انرژی اشعه ایکس (EDX)، طیف سنجی مادون قرمز (FT-IR)، پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) و وزن سنجی گرمایی (TGA) مورد ارزیابی قرار گرفتند.

    کلیدواژگان: واکنش های چند جزئی، کرومنو [b-3، 2] پیریدین، چارچوب های فلزی-آلی، تابش فراصوت، NiCo2O4@Ni(BDC)
  • میترا امانی*، صادق صادقی صفحات 117-130
    برای استفاده از هیدروژن به عنوان یک سوخت پاک، گسترش سیستم های کارآمد برای تولید و ذخیره سازی آن الزامی است. هیدرولیز سدیم بوروهیدرید (4NaBH) یکی از روش های مناسب برای تولید هیدروژن است اما نیاز به استفاده از فلزات نجیب گران قیمت به عنوان کاتالیست توسعه ی این فرایند را محدود می سازد. در این تحقیق به منظور گسترش کاتالیست های فلزی غیرنجیب با قیمت پایین و فعالیت کاتالیستی و پایداری بالا در هیدرولیز 4NaBH، نانوکاتالیست مس-آهن (Cu-Fe) با نسبت های مولی (1:1)، (3:1) و (1:3) سنتز شده و کارایی آنها نسبت به یکدیگر و نسبت به مس خالص مقایسه شده است. بر اساس نتایج حاصله، نانوکاتالیست دوتایی مس-آهن با نسبت مولی (1:1) در مقایسه با سایر کاتالیست های سنتز شده و مس خالص از بیشترین مساحت ویژه (g/2m 4/170) برخوردار است. میزان هیدروژن تولید شده از هیدرولیز 4NaBH در سطح این کاتالیست نیز پنج برابر میزان هیدروژن تولیدی در سطح مس خالص است. همچنین تاثیر وجود چند پایدارکننده ی مختلف مانند پلی وینیل پیرولیدون (PVP)، تترادسیل تری متیل آمونیوم بروماید (TTAB)، 100Triton X- و سدیم دودسیل بنزن سولفونات (SDBS) بر فعالیت نانوکاتالیست (1:1) Cu:Fe نیز بررسی شده است. متوسط مقدار هیدروژن تولید شده از هیدرولیز 4NaBH در سطح نانوکاتالیست (1:1) Cu:Fe پایدار شده با 100Triton X-، به میزان 35% از متوسط هیدروژن تولید شده در سطح نانوکاتالیست (1:1) Cu:Fe سنتز شده بدون پایدارکننده بیشتر است. همچنین این کاتالیست پایداری خوبی داشته و پس از پنج بار استفاده همچنان 70% فعالیت اولیه خود را حفظ کرده است. بنابراین نانوکاتالیست (1:1) Cu:Fe پایدار شده با 100Triton X- می تواند به عنوان یک کاتالیست مناسب برای هیدرولیز 4NaBH و تولید هیدروژن مورد استفاده قرار گیرد.
    کلیدواژگان: هیدروژن، سدیم بوروهیدرید، نانوکاتالیست
  • مصطفی دهقانی مبارکه*، محمدرضا حبیبی، علی فقیهی زرندی صفحات 131-148

    برای جداسازی هیدروژن از مخلوط های گازی غشاءجدید Pd-SiO2/PSS/NaX با استفاده از نانو زیولیت سدیم، NaX و بر پایه فولاد متخلخل، PSS طراحی و ساخته شد. در ابتدا نانو زیولیت سدیم به روش هیدروترمال سنتز و با استفاده از خلاء بر روی سطح فولاد متخلخل نشانده شد و در گام بعدی کاتالیست Pd-SiO2 سنتز و به روش سل-ژل بر روی پایه PSS/NaX رسوب داده شد. در نهایت کاربرد مجموعه Pd-SiO2/PSS/NaX برای تصفیه هیدروژن مورد بررسی قرار گرفت. بررسی ساختار غشاء ساخته شده با استفاده از روش های آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی و پراش اشعه ایکس انجام شد. در طراحی آزمایش ها از برنامه Design Box-Behnken برای بررسی اثر متقابل پارامترهای ساخت و فرآیندی مانند مقادیر نانوزیولیت NaX (0.5 - 1.5 گرم)، درصد پالادیوم (5-15 درصد) ، اختلاف فشار (2-4 بار) و دما (350-450 سانتی گراد) و پارامترهای خروجی مربوطه شامل: شار نفوذ هیدروژن و انتخابپذیری H2/ N2 بر مبنای شرایط ایده آل، استفاده گردید. با بهینه سازی پارامترها، حداکثر شار نفوذ هیدروژن و بهترین انتخابپذیری به ترتیب برابر با mol / m2.s 0.235 و 950 تعیین شد. علاوه بر این عملکرد غشاء در برابر مخلوط گازهای هیدروژن و نیتروژن با نسبت های مختلف آنها و در شرایط بهینه مورد بررسی قرار گرفت. نتایج به دست آمده نقش موثر بهینه سازی همزمان پارامترهای ساخت و فرآیند برای افزایش عملکرد غشاءهای مبتنی بر پالادیوم برای تصفیه هیدروژن را نشان می دهد.

    کلیدواژگان: سل-ژل، نانو زئولیت سدیم، طراحی آزمایش، بهینه سازی، تصفیه هیدروژن
  • فرشاد رحیمی، فرشاد خیری*، ایرج میرزایی، محمد سیروس آذر، فرهاد فرهنگ پژوه، الهام جنت دوست صفحات 149-161

    تصفیه و باکتری زدایی آب های آلوده به میکروارگانیسم های بیماری زا، از جمله مسایل مهمی محسوب می شود که سلامت جوامع بشری بدان وابسته است. در سال های اخیر، روش های مختلفی برای میکروب زدایی آب ها ارایه شده است که در این میان استفاده از زیولیت ها یک روش کاربردی و مهم است. ورود هر اتم آلومینیوم به داخل ساختار واحد چهاروجهی (جایگزین شده با اتم سیلیس) باعث ایجاد یک بار منفی در چهارچوب زیولیت می گردد که باید توسط کاتیون های خارج از چارچوب خنثی گردند. در این پژوهش، به بررسی اصلاح زیولیت کلینوپتیلولیت از طریق تبادل یون و وارد کردن یون هایی با اثر آنتی باکتریال نظیر مس، روی و آهن، کاهیدن آن ها با استفاده از سدیم بروهیدرید و تبدیل آن ها به نانوذرات فلزات دارای اثر آنتی باکتریال، پرداخته شده است. نتایج حاصل، نشان دهنده ی خواص آنتی باکتریال ذرات مس درون نانوکامپوزیت سه هسته ای (روی/آهن/مس) در بسترزیولیت کلینوپتیلولیت می باشد. برای اثبات مراحل مختلف کار از تکنیک های XRD، FT-IR، TEM و FE-SEM استفاده شده است.

    کلیدواژگان: واکنشهای جایگزینی، زئولیت کلینوپتیلولیت، نانوکامپوزیت سه هسته ای، آنتی باکتریال
  • معصومه کیانفر، اسدالله محمدی* صفحات 163-178

    در این مطالعه یک نانوجاذب جدید بر پایه سلولز از طریق یک روش اصلاح آسان سنتز شد. جاذب سنتز شده با روش های FT-IR، FESEM و EDX بررسی و شناسایی شد. مشخصه های جذبی نانوجاذب سلولزی اصلاح شده با اپوکسی تری آزین با سلولز خام برای حذف رنگینه مالاشیت گرین (MG) از محیط های آبی مقایسه شده است. اثرات بهبود سطح با در نظر گرفتن پارامترهای زمان تماس، دما، مقدار جاذب،pH ، غلظت اولیه جذب شونده بر روی جاذب بررسی شده است. نتایج بدست آمده نشان می دهد که سینتیک جذب سطحی برای هر دو نانو جاذب سلولز اصلاح شده و سلولز از مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم پیروی می کند. مطالعه ایزوترم ها نشان داد که مدل ایزوترم فروندلیچ به خوبی فرآیند جذب MG بوسیله نانوجاذب را توصیف می کند. همچنین ماکزیمم ظرفیت جذب تیوری نانوجاذب برای رنگینه MG برابر 26/49 میلی گرم بر گرم در دمای 45 درجه سانتی گراد بدست آمد علاوه براین، پارامترهای ترمودینامیکی پیش بینی می کنند، که فرایند جذب سطحی برای رنگ MG گرماگیر و با افزایش بی نظمی همراه است. مطالعه ی مقایسه ای تایید کرد که ساختار سلولز اصلاح شده برای جذب مالاشیت گرین نسبت به سلولز مناسب تر است.

    کلیدواژگان: تصفیه آب و پساب، جذب سطحی، نانو جاذب پایه سلولزی، مالاشیت گرین
  • مطهره وکیلی، حسن هاشمی پور رفسنجانی*، فیروزه دانافر صفحات 179-193

    در این مطالعه نانوساختارهای کربنی مختلف (نانوکره ها، نانومیله ها، نانولوله ها و نقاط کوانتوم گرافنی) از کربوناسیون زغال سنگ بیتومنوس (با اندازه ذرات کمتر از 44 میکرون) در فاز جامد تولید شد. از آن جایی که سنتز در فاز جامد انجام گرفته است؛ این روش به نام سنتز شیمیایی کاتالیزوری فاز جامد نامگذاری شده است. در حضور کاتالیزور فروسن در دمای کربوناسیون °C650 و °C800 به ترتیب نانوکره های کربنی (با قطر 60-50 نانومتر) و نانولوله های کربنی (با قطر خارجی 30-20 نانومتر) در زمان کربوناسیون یک ساعت ساخته شد. تغییر نوع کاتالیزور از فروسن به نانوذرات مگنتیت (Fe3O4 با قطر70-50 نانومتر) در دمای °C800 به عنوان دمای رشد نانوساختارهای کربنی، منجر به تولید نانومیله های کربنی (با قطر 80-60 نانومتر) شد. در صورت عدم حضور کاتالیزور، از کربونیزه کردن زغال سنگ در دماهای °C650، °C800 و °C950 نانوساختار رشد یافته ای مشاهده نشد. اما با آماده سازی زغال سنگ در اسید، افزایش دمای کربوناسیون از °C800 به °C950 و افزایش زمان کربوناسیون از 1 ساعت به 5 ساعت نقاط کوانتوم گرافن تولید شد. نمونه ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری، پراش پرتو ایکس، طیف سنجی پراکندگی انرژی پرتو ایکس و طیف سنجی مریی- فرابنفش آنالیز شدند. نتایج نشان می دهد که پیک ماکزیمم طیف مریی- فرابنفش نانوکره های کربنی، نانوساختارهای رشد یافته و نقاط کوانتوم گرافنی به ترتیب: 214، 266 و بالاتر از 300 نانومتر می باشد. قطر نانولوله های کربنی در حد نانوذرات آهن (با قطر 50-20 نانومتر) ناشی از تجزیه فروسن و قطر نانومیله های کربنی در حد قطر نانوذرات مگنتیت (با قطر 80-60 نانومتر) است.

    کلیدواژگان: نانوساختار کربنی، زغال سنگ، فروسن، نقاط کوانتوم گرافنی
  • احد قائمی، علیرضا همتی* صفحات 195-212
    اورانیوم مهم ترین ماده در چرخه سوخت هسته ای است که در مراحل مختلف تحقیقات تولید و فرآوری آن و مراحل بعد از مصرف در راکتورها و هم چنین تحقیقات آزمایشگاهی به صورت پسماندهای اورانیومی به وجود می آیند. اورانیوم موجود در پسماندها با ارزش بوده و در صورت وارد شدن به محیط زیست مشکلات پرتوی ایجاد می کنند، لذا جداسازی آن ها امری ضروری است. روش استخراج با حلال یکی از روش های مهم جداسازی در تولید و فرآوری سوخت هسته ای است که در تحقیق حاضر ترکیبات اورانیومی تهیه شده از پسماندها، با این روش بازیافت می شوند. پس از شناسایی عناصر موجود در پسماند، مقدار هر عنصر با استفاده از آنالیز اسپکترومتر کوپل شده القایی (ICP) تعیین گردیده و در نهایت نوع ترکیب اورانیومی موجود در پساب مشخص شده اند. با توجه به نوع ترکیب مورد نظر آزمایش استخراج با دو حلال مختلف تری اکتیل آمین (TOA) و دی-2-اتیل هگزیل فسفریک اسید (D2EHPA) انجام گرفته که میزان درصد استخراج نهایی به ترتیب 12/96 و 01/99 درصد به دست آمده است. همچنین اثر نوع استخراج کننده، دمای استخراج، غلظت اسید، غلظت استخراج کننده، غلظت اولیه اورانیوم، نوع رقیق کننده، نسبت فاز آبی به آلی، زمان اختلاط فازها بر درصد استخراج و همچنین اثر شست و شو کننده های مختلف بر فرآیند معکوس بررسی شده است.
    کلیدواژگان: اورانیوم، پسماند، استخراج با حلال، تری اکتیل آمین، دی-2-اتیل هگزیل فسفریک اسید
  • امین عبادی*، مجید مظفری صفحات 213-224
    در این تحقیق جهت تهیه ی نانو ذرات آلومینا، از روش هم رسوبی استفاده شده است، بدین صورت که ابتدا، تاثیر نمک آلومینیوم و عامل رسوب دهنده بر سطح ویژه آلومیناهای حاصل، بررسی گردید. سپس در شرایط بهینه، تاثیر دمای واکنش بر تغییرات فازی و سطح ویژه آن مورد مطالعه قرار گرفت. به منظور تهیه ی فازهای مختلف نانو ذرات آلومینا، ابتدا بوهمیت بلورین بوسیله ی حرارت دادن رسوب ژلاتینی سفید رنگی که، با افزایش عامل رسوب دهنده به محلول اسیدی نمک آلومینیوم تشکیل شده، تهیه گردید و سپس با آبزدایی از این بوهمیت بلورین، نانو ذرات آلومینا با فازهای مختلف حاصل شد. آزمایش های فیزیکی و شیمیایی مختلفی از قبیل: پراش اشعه ایکس (XRD)، فلورسانس اشعه ایکس (XRF)، اندازه گیری مساحت سطح ویژه (BET)، عکسبرداری بوسیله ی میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، عکسبرداری بوسیله ی میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) و آنالیز وزن سنجی حرارتی (TGA)، بر روی نانو ذرات آلومینای تهیه شده انجام گرفت. نتایج نشان داد که، آلومینای تولید شده با استفاده از نمک اسیدی آلومینیوم نیترات و رسوب دهنده قلیایی آمونیاک دارای مساحت سطح ویژه m2/g 211 است که بالاترین مساحت سطح ویژه را دارد. هم چنین آلومینای تولیدی از رسوب دهنده آمونیاک و نمک آلومینیوم کلرید دارای سطح ویژه m2/g 58 است که پایین ترین سطح ویژه را داراست. علاوه بر این مشخص شد که پس از تکلیس در دمای °C 550، نوارهای مشخصه فاز گاما آلومینا ظاهر می شوند، درحالیکه با ادامه تکلیس تا دمای °C 1400 فاز آلفا آلومینا ایجاد می شوند.
    کلیدواژگان: نانو ذرات آلومینا، دما، تغییرات فازی، سطح ویژه
  • سپیده سمیعی*، مریم کلاهی، لیلا شیرالی، سلمان کردی صفحات 225-240
    کمپلکس های فلزات واسطه فسفینی به دلیل کاربرد بالقوه شان در تهیه ترکیبات آلی، کاتالیست ها، طراحی داروهای جدید ضد تومور و ضدویروسی و ضد باکتریایی در سال های اخیر توجهات زیادی را به خود جلب کرده اند. در این پژوهش، دو ایلید نامتقارن با فرمول عمومی (n = 1 (Y1), 2 (Y2)) [Ph2P(CH2)nPPh2CHC(O)C6H4(m-NO2)] به ترتیب از واکنش 2-برومو3-نیترو استوفنون با 1و2-بیس(دی فنیل فسفینو)متان (dppm) و 1و2-بیس(دی فنیل فسفینو)اتان (dppe) تهیه گردید. به منظور تهیه پالاداسیکلیک های [PdCl2(Ph2P(CH2)nPPh2CHC(O)C6H4(m-NO2))] (n = 1 (1), 2 (2))، این لیگاندها با (COD =1و5-سیکلواکتادی ان) [PdCl2(COD)] مورد واکنش قرار گرفتند. شناسایی ترکیبات تهیه شده از طریق تکنیک های اسپکتروسکوپی 31PNMR، 1HNMR، 13CNMR، IR و آنالیز عنصری انجام گردید. نتایج به دست آمده کویوردیناسیون لیگاند به فلز را از طریق کربن متین و گروه فسفین آزاد لیگاند تایید کرد (شیوه اتصالP،C-کویوردینه). خواص بیولوژیکی این ترکیبات با استفاده از آزمون های MTT، TBA و سنجش فعالیت آنزیم های آنتی اکسیدان بر روی سلول های سرطانی روده (Caco-2) مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج آزمون ها بیانگر خواص ضد سرطانی ترکیبات دو ایلید نامتقارن و کمپلکس های پالادیوم(II) موردمطالعه می باشد. بررسی نتایج زنده مانی و فعالیت آنزیم های آنتی اکسیدانی، بیانگر اثر ضد سرطانی ترکیبات پالادیوم و فعال شدن سیستم آنتی اکسیدانی در سلول های تیمار شده می باشد.
    کلیدواژگان: ایلید نامتقارن، کمپلکس پالادیوم (II)، C-کوئوردینه، خواص بیولوژیکی
  • قباد منصوری*، محسن منصوری صفحات 241-256
    نانو فتو کاتالیست ZTOZ از تثبیت ZnO و TiO2 بر روی زیولیت ZSM-5 تهیه شد و فعالیت کاتالیستی آن جهت حذف رنگ آلی متیل اورنژ مورد بررسی قرار گرفت و با نانوکاتالیست های، زیولیت-اکسید روی و زیولیت-تیتانیا مقایسه شد. ویژگی های کاتالیست تولید شده با استفاده از آنالیزهای BET، پراش اشعه ایکس (XRD) پراش انرژی پرتو ایکس(EDAX)و میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) تعیین شد. تصاویر و الگو های بدست آمده نشان داد که نانوذرات تیتانیا و اکسید روی به خوبی روی سطح زیولیت ZSM-5 قرار گرفته اند و میانگین اندازه نانو کریستال های اکسید روی و تیتانیا با استفاده از فرمول شرر محاسبه شد که برابر 13/19 نانومتر بود. میانگین قطر حفرات فتوکاتالیست ZTOZ برابر 1/22 نانومتر بود که نانو متخلخل بودن فتوکاتالیست سنتز شده را نشان می دهد. حذف فتوکاتالیستی رنگ به صورت تابعی از pH در محدوده ی 3 تا 9 و غلظت اولیه رنگ برابر mg/L 25 - 5 و مقدار کاتالیست 1/0 تا g/L 4/0 در دمای محیط بررسی و به کمک یک معادله چند جمله ای درجه دوم مدلسازی شد. نتایج حاصل نشان داد که میزان حذف به pH و غلظت اولیه رنگ بستگی دارد. از روش پاسخ سطح به منظور بهینه سازی و یافتن مقادیر بهینه برای تخریب رنگ آلی متیل اورنژ در راکتور استوانه ای شیشه ای از جنس پیریکس به ارتفاع 460 میلی متر و حجم 1 لیتر استفاده گردید. سینتیک واکنش های فتوکاتالیستی با این فرض که از معادله لانگمیر -هینشلوود تبعیت می نماید و درجه واکنش شبه اول است، بررسی گردید.
    کلیدواژگان: فتوکاتالیست ZTOZ، زئولیت ZSM-5، نانوذرات اکسید روی، نانوذرات تیتانیا، روش پاسخ سطح، متیل اورنژ
  • لیلا زارع فکری* صفحات 257-266
    دراین تحقیق، γ-بوتیرولاکتون ها با یک روش سبز، موثر، ملایم و ساده از طریق واکنش چند جزیی پیرازول کربالدهیدیا ایندول-3-کربالدهید، اتیل پیروات و N-برموسوکسین ایمید تهیه شدند. روند انجام واکنش شامل یک واکنش برم دارشدن، تراکم و در ادامه حلقوی شدن درون مولکولی می باشد.این روش کاملا نوین محسوب می شود و دارای زمان انجام واکنش کوتاه و بازده بالا می باشد. این روش دارای مزایایی چون روش ساده، شرایط ملایم، محیط آبی و کاهش آلایندگی های زیست محیطی است. همه ترکیبات سنتز شده با تعیین دمای ذوب، طیف سنجی زیر قرمز، طیف سنجی رزونانس مغناطیس هسته های هیدروژن و کربن و نیزتجزیه عنصری مورد ارزیابی قرار گرفتند. نواوری در روش به همراه جدید بودن ترکیبات سنتز شده از دیگر نقاط قوت این روش می باشد.
    کلیدواژگان: واکنش چند جزئی، γ-بوتیرولاکتون، اتیل پیروات، N-برموسوکسین ایمید
  • محسن منصوری*، حسین رزمه، بهروز بیاتی، نعیمه ستاره شناس صفحات 267-284
    آسفالتین یکی از ترکیبات موجود در نفت خام با سنگین ترین کسر می باشد که این ویژگی سبب ته نشین شدن و رسوب آن بر روی سنگ مخزن یا لوله های استخراج و انتقال می شود. تاکنون روش های مختلفی برای جداکردن و یا حذف آن پیشنهاد شده است که جذب آسفالتین با استفاده از نانوذرات یکی از کارآمدترین آنها است. به منظور بهینه سازی فرآیند جذب سطحی آسفالتین، اثر پارامترهایی همچون غلظت آسفالتین، پارامتر دما و میزان جاذب بارگذاری شده (زیولیت ZSM-5) مورد بررسی قرار گرفتند. مشخصات فیزیکی و شیمیایی جاذب نیز توسط SEM، XRD و FTIR بررسی گردید. تصاویر SEM نشان داد که نانوذرات تابوتی شکل زیولیتZSM-5 در جذب آسفالتین بسیار کارا بوده و بعد از جذب به صورت کلوخه در می آیند. آنالیزهای XRD و FT-IR نیز حضور آسفالتین در زیولیت ZSM-5 را بعد از فرآیند جذب سطحی تایید نمودند. داده های تعادلی با ایزوترم های لانگمویر و فرندلیچ برای اطلاع از هم دمای جذب، برازش شدند. نتایج به دست آمده نشان داد که رفتار جذبی آسفالتین بر روی زیولیتZSM-5 را می توان با استفاده از هم دمای لانگمویر بخوبی توصیف نمود. نتایج سینتیکی نشان دادند که آسفالتین به سرعت و در مدت زمان کمتر از 2 ساعت جذب نانو ذرات زیولیت می شوند. با مقایسه مدل های سینتیکی شبه مرتبه ی اول و شبه مرتبه ی دوم می توان دریافت که مدل سینتیکی شبه مرتبه ی دوم به خوبی رفتار سینتیکی جذب آسفالتین را بر روی نانو ذرات زیولیت ZSM-5 پیش بینی می کند.
    کلیدواژگان: نانو ذرات، آسفالتین، زئولیتZSM-5، جذب سطحی
  • روح الله خانی*، حسین دادرس مقدم صفحات 285-300

    در این پژوهش، روش میکرو استخراج فاز جامد پخشی برپایه ی جاذب گرافن اکسید بعنوان یک روش سبز، دقیق و کارآمد برای استخراج/پیش تغلیظ و اندازه گیری تیمول به کار گرفته شد. ابتدا گرافن اکسید سنتز و ویژگی های آن توسط تکنیک های اسپکتروفوتومتری (UV-Vis) ،تبدیل فوریه (FT-IR) و پراش پرتو X (XRD) شناسایی شد. تاثیر پارامترهای مختلف از جمله pH محلول، مدت زمان همزدن، مقدار جاذب و غلظت تیمول توسط روش طراحی باکس بنکن (BBD) جهت تعیین پارامترها و برهمکنش های موثر و بهینه سازی این پارامترها در عملکرد جاذب سنتز شده برای اندازه گیری تیمول بررسی شد. بالاترین مقدار جذب تیمول در شرایط بهینه4 pH=، غلظت 320 نانو گرم برمیلی لیتر تیمول، مقدار جاذب برابر با20 میلی گرم و مدت زمان تماس 28 دقیقه به دست آمد. تحت شرایط بهینه محدوده ی دینامیکی خطی، حد تشخیص و حد کمی سازی به ترتیب 600-15،50/4 و 85/14 نانو گرم برمیلی لیتر به دست آمد. همچنین انحراف استاندارد نسبی روش با غلظت 300 نانو گرم برمیلی لیتر تیمول، 6/4% (با پنج بار تکرار) به دست آمد. در نهایت روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای استخراج و اندازه گیری تیمول در نمونه های عسل و دهان شویه به کار گرفته شد.

    کلیدواژگان: تیمول، میکرواستخراج فاز جامد پخشی، گرافن اکسید، طراحی باکس بنکن، نمونه های غذایی و بهداشتی
  • محمدرضا مقدم منش، دادخدا غضنفری*، عنایت الله شیخ حسینی، محمدرضا اخگر صفحات 301-312

    ارایه روش های نوین و سبز و پیدا کردن حلال های دوستدار محیط زیست در سنتز ترکیبات آلی بسیار حایز اهمیت است. در این تحقیق سنتز مشتقات 1و3دی تین با استفاده از حلال اتکتیک گلیسرول:پتاسیم کربنات مورد بررسی قرار گرفت و علاوه بر این اثرات ضدباکتریایی ترکیبات سنتز شده برعلیه سویه های باکتریایی آبزیان بر مبنای قطرهاله عدم رشد (IZD)، حداقل غلظت مهارکنندگی (MIC) و حداقل غلظت کشندگی (MBC) مورد آزمون قرار گرفت. نتایج حاصله مشخص گردید که می توان از گلیسرول:پتاسیم کربنات بعنوان حلال سبز و مناسب در سنتز ترکیبات 1و3دی تین استفاده نمود و نتایج بررسی فعالیت های ضدباکتریایی علیه سویه های آبزیان نیز مشخص نمود که این ترکیبات به خصوص مشتق f5 قابلیت مهار دو سویه باکتریایی با نام های ادوارد سیلا تاردا و لاکتوکوکوس گارویه به ترتیب با غلظت های 64 و 8 میکروگرم بر میلی لیتر را دارد. علاوه بر این بین ساختار مشتقات و فعالیت ضدباکتریایی رابطه مشخصی مشاهده گردید.

    کلیدواژگان: شیمی سبز، حلال اتکتیک، 1و3دی تین، باکتری های آبزیان، اثرات ضدباکتریایی
  • عطیه رمضان زاده نوش آبادی، محمدحسین احسانی* صفحات 313-326
    در این مقاله نانو ذرات La0.6Sr0.4MnO3 با استفاده از روش تابش ماکروویو تهیه شده اند. خواص ساختاری، مغناطیسی، اپتیکی و فوتوکاتالیستی نانو ذرات با استفاده از الگوی پراش اشعه ی X (XRD)، میکروسکوپ الکترون عبوری (TEM) ،طیف مادون فرمز(FTIR)، مغناطش سنج نمونه ارتعاشی (VSM) و طیف سنجی فرابنفش- مریی (UV vis) بررسی گردید. ثابت شبکه، حجم یاخته، گروه فضایی، زاویه و طول پیوند به کمک تحلیل پراش اشعه ی ایکس (XRD) بدست آمد. بررسی طیف جذب ذرات به کمک طیف سنج UV-Visible وجود گاف نواری شبیه نیم رساناها را در حدود ev 8/1 تایید کرد. بررسی خواص فوتوکاتالیستی نانوذرات، تخریب 83% رنگزای متیل اورانژ تحت تابش نور مریی در مدت 50 دقیقه را نشان داد.
    کلیدواژگان: منگنایت، نانوذرات، گاف نواری، خواص اپتیکی، خواص فوتوکاتالیستی
  • زهره رزم آرا* صفحات 327-344

    کمپلکس جدید ناجور هستهCS)) [(Sr (OH2)6Cu (H2O) 4 Sr2 (dipic) 4 (OH2) 2]n.nH2O کهdipic2- عبارتست از پیریدین 2و6- دی کربوکسیلاتو تحت امواج التراسونیک تهیه شد. ساختار کمپلکسCS به طور کامل توسط تجزیه عنصری، طیف سنجی زیر قرمز (FT-IR)،آنالیز وزن سنجی حرارتی (TGA) ،آنالیز حرارتی تفاضلی (DTA) و پراش پرتو X تک بلور (SC-XRD) شناسایی شد. نتایج آنالیز کریستالوگرافی کمپلکس CS نشان داد که این کمپلکس در ساختار تری کلینیک با گروه فضایی P-1 متبلور شده است. همچنین این آنالیز وجود تعداد زیادی پیوند هیدروژنی H-O...O که نقش اساسی در ایجاد شبکه سه بعدی دارند را تایید می کند.سپس کاتالیست Cu-Sr/SiO2 از تجزیه حرارتی کمپلکس CS در دمای Cº600 و در حضور پایه سیلیکا تهیه شد. در ادامه کاتالیست های مرجع Cu-Sr/SiO2 به روش های همرسوبی و تلقیح نیز تهیه شدند و بوسیله روش های طیف سنجی زیر قرمز ، آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و مساحت سطح ویژه (BET) شناسایی شدند. نتایج حاصل از این مطالعات نشان داد که کاتالیست حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس CS دارای اندازه ذرات کوچکتر و مساحت سطح ویژه بزرگتری نسبت به دو کاتالیست مرجع است . به منظور تولید گاز هیدروژن، واکنش جابجایی آب- گاز (WGS) در محدوده دمایی Cº420-300 بر سطح کاتالیست های Cu-Sr/SiO2 انجام شد. بررسی اثر دما نشان داد که در Cº380 فعالیت کاتالیزوری هر سه کاتالیست در بالاترین مقدار خود قرار دارد. همچنین بالاترین عملکرد کاتالیزوری مربوط به کاتالیستی است که از کمپلکس CS مشتق شده است. این عملکرد کاتالیزوری بالا به خصوصیات فیزیکی و شیمیایی کاتالیست تهیه شده نظیر اندازه ذرات کوچکتر و مساحت سطح ویژه بیشتر نسبت داده شد.

    کلیدواژگان: کمپلکس Cu-Sr، ساختار بلوری، کاتالیست Cu-Sr، SiO2، واکنش جابجایی آب -گاز، گاز هیدروژن
  • مجید سلیمانی*، فاطمه افلاطونی صفحات 345-356
    نانوذرات گوگرد از طریق روش میکروامولسیون آب/ روغن سنتز شد. مطالعه مقایسه ای بین نانوذرات گوگرد سنتز شده و میکروذرات گوگرد در استخراج و پیش تغلیظ یون های نیکل از نمونه های مختلف آب پیش از اندازه گیری توسط اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله انجام شد. تاثیر پارامترهای تجزیه ای شامل pH محلول نمونه، بافت نمونه، شرایط حلال شویشی، سرعت عبور محلول نمونه، حجم نمونه و یون های مزاحم برای هر یک از جاذب ها بررسی شد و مقادیر بهینه بدست آورده شدند. تاثیر اندازه جاذب گوگرد بر کارایی استخراج ارزیابی شد. تحت شرایط تجربی بهینه، حد تشخیص تجزیه ای، ظرفیت جذب، قابلیت استفاده مجدد جاذب و سرعت عبور نمونه برای میکروذرات گوگرد به ترتیب 100، 0/00180 µg/mL، 15/75µg/g، حداکثر ده سیکل و 1 ml/min تعیین شدند. در حالیکه با استفاده از جاذب نانو ذرات گوگرد این مقادیر به ترتیب 67/166، 0/00108 µg/ml، 30/08 µg/g، بیش از هفتاد سیکل و 5 ml/min بدست آمدند. این نتایج نشان دادند که جاذب نانوذرات گوگرد منجر به فاکتور پیش تغلیظ بالاتر، حد تشخیص پایین تر، ظرفیت جذب بالاتر، قابلیت استفاده در تعداد دفعات بیشتر و استخراج سریع تر آنالیت خواهد شد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری یونهای نیکل در آب شهری، رودخانه و چشمه با استفاده از هر دو جاذب به کار برده شد.
    کلیدواژگان: اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله، نیکل، استخراج فاز جامد، میکروذرات گوگرد، نانوذرات گوگرد
  • ابوالفتح پرهامی*، محسن اسماعیل پور، مصدق کشاورز، نصیر ایروانی صفحات 357-374

    یک روش موثر و دوست دار محیط زیست برای سنتز مشتقات مختلف تتراهیدروبنزو [b] پیران و 3،4-دی هیدروپیرانو [c] کرومن در حضور نانوذرات Dendrimer-PWAn به عنوان کاتالیزور در دمای اطاق توسط واکنش سه جزیی آلدهید، مالونونیتریل و دیمدون یا 4-هیدروکسی کومارین تحت تابش امواج فراصوت در محیط آب توسعه داده شد. برای ساخت این کاتالیزور نانوذرات H3PW12O40 (PWAn) تهیه شده به روش حلالی-حرارتی روی نانوسیلیکای عامل دار شده با پلیمر دندریتیک قرار گرفت. این کاتالیزور از نوع مزوحفره و اندازه ذرات آن nm 40 است. متوسط شعاع حفره ها، سطح BET و حجم حفره های این کاتالیزور به ترتیب nm 1/6، m2/g 479 و cm3 6/0 می باشد. مقادیر PWAn الحاق شده بر سطح کاتالیزور %7/39 وزنی (معادل mmol/g 14/0) می باشد. روش ابداع شده نه تنها برای آلدهیدهای آروماتیک مناسب است بلکه به طور موفقیت آمیز برای آلدهیدهای هتروآروماتیک حساس به اسید قابل استفاده است و محصولات مربوطه با بازده عالی، در زمان واکنش کوتاه و با درجه خلوص بالا سنتز شدند. این روش جدید دارای مزایای قابل توجهی از قبیل سادگی عملیاتی، بازده عالی، زمان واکنش کوتاه و عدم وجود دستورالعمل های خالص سازی اولیه یا خسته کننده است. علاوه بر این، عملکرد عالی در محیط آب و شرایط ملایم، ثبات حرارتی و جداسازی ساده کاتالیزور آن را به یک سیستم ناهمگن خوب و یک جایگزین مناسب برای دیگر کاتالیزورهای ناهمگن مبدل می سازد. همچنین، این کاتالیزور می تواند به راحتی از طریق صاف کردن یا سانتریفوژ بازیافت شود و برای شش دوره متوالی بدون کاهش چشمگیر در فعالیت استفاده شود.

    کلیدواژگان: نانوکاتالیست Dendrimer-PWAn، واکنش های چند جزئی، تابش فراصوت، تترا هیدرو بنزو [b] پیران، دی هیدرو پیرانو [c] کرومن
  • مهدی کلهر*، اکبر دادرس، زهره زرنگار، فهیمه رضائی بارونقی صفحات 375-392

    در این مطالعه، نانوذرات SBA-15 با 3-کلروپروپیل تری اتوکسی سیلان و سپس با لیگاند آلی تیوکربوهیدرازید (SBA-15@ TCH) عامل دار شد. سپس یون های نیکل استات بر روی نانوبستر سیلیکاتی تثبیت گردید (SBA-15@Ni/TCH). نانوذرات تهیه شده به عنوان یک هیبرید آلی-فلزی با استفاده از روش های FT-IR و SEM، TEM، ,XRD EDX و BET مورد بررسی و شناسایی قرارگرفت. نانوذرات SBA-15@Ni/TCH به عنوان نانوکاتالیزگری کارامد و ناهمگن در سنتز آسان و موثر 2-آریل بنزایمیدازول ها به کار گرفته شد. در این فرایند کاتالیزوری، ناجورحلقه های بنزایمیدازول از واکنش تراکمی حلقه زایی مشتق های 2،1-آریلن دی آمین و آلدهیدهای آروماتیک مختلف در شرایط بدون حلال با بازده عالی به دست آمد. این روش سبز می تواند مسیر جدیدی برای تهیه ی انواع ناجورحلقه های آلی را فراهم نماید.

    کلیدواژگان: نانومزوحفره نیکل-SBA-15، نانوکاتالیزگر، تیو کربوهیدرازید، 1-آریلن دی آمین، شرایط بدون حلال، 2-آریل بنزایمیدازول
|
  • Sadegh Salmanpour, MohammadAli Khalilzadeh *, Daryoush Zareyee, Hassan Karimi Maleh Pages 9-22

    In this research work, core- shell ferrite-gold nanoparticles were synthesized by biosynthesis in two steps. In the first step, iron oxide nanoparticles were synthesized by biosynthesis using Mentha aquatic plant extract. The gold shell was then synthesized using gold salt as the precursor on the iron nanoparticles. Synthetic nanoparticles were identified using scanning electron microscopy, visible-ultraviolet spectroscopy, elemental analysis and dynamic light scattering. The presence of the absorbance peak at the wavelength of 529 nm and also the presence of gold, iron and oxygen elements of the elemental analysis confirms purity of the synthesized nanoparticles. The size of the synthetic nanoparticles was determined about 30 nm using X-ray diffraction. Result shows after loading of drug at surface nanoparticle the size of nanoparticles increased from 20 nm to 120 nm that confirm loading process of anticancer drug. In addition, DLS data confirm the stability of system for 20 days. Subsequently, the synthetic nanoparticles were used as carriers for 6-mercaptopurine, and results confirm their ability to load the drug high. IC50 = 4.1 μg / ml was determined for the drug transported by nanoparticles using MCF7 cell line. On the other hand, the toxicity of this drug on the nanoparticles was investigated.

    Keywords: core- shell, ferrite-gold nanoparticles, Biosynthesis, targeting drug delivery, 6-mercaptopurine, Mentha aquatic plant
  • Mehdi Irani *, Zohreh Abdollahi, Elham Sadat Fatemi, Sajjad Mohebbi Pages 23-38
    Herein, we study the adsorption and photodegradation of Rhodamin B (RhB) dye on surfaces of CdSe and CdS nanoparticles. First, the nanoparticles were synthesized and characterized. Then the photocatalytic degradation was carried out in a glass photoreactor equipped with a Tungsten lamp. The results showed that the degradation kinetics obeys the Langmuir–Hinshelwood model. Therefore, the values of adsorption equilibrium-constants and the kinetics rate-constants were calculated. The results show that the photocatalytic degradation of RhB under visible light irradiation using CdSe nanoparticles has more efficiency than using CdS nanoparticles. To obtain the adsorption properties, the (0001) facet of CdSe and CdS nanoparticles were modeled as Cd19Se27H16 and Cd19S27H16 clusters, respectively. Then, the adsorption properties were studied using density functional theory methods and the values of adsorption energy were calculated. The calculations show that the adsorption energy of RhB on CdSe surface is larger than the adsorption energy of RhB on CdS surface. The results show that RhB prefers to be adsorbed molecularly (non-dissociative) on the CdSe and CdS surfaces.
    Keywords: Adsorption, CdSe, CdS, Photodegradation, Nanoparticles, DFT
  • Elham Azaresh, Maryam Rajabi * Pages 39-50
    In this study, hollow fiber liquid phase microextraction coupled with high performance liquid chromatography is used for determination of rivastigmine and donepezil in wastewater, serum and human urine samples. The method is based upon the utilization of liquid membranes, and, in addition to reduce the consumption of the organic solvents it provides a suitable sample clean-up. According to the method, the target analytes are extracted from an aqueous sample solution into a liquid membrane, and then they are selectively back-extracted into an aqueous acceptor solution. The method was coupled with high performance liquid chromatography and the factors influencing the extraction efficiency were thoroughly examined and optimized. Under the optimal conditions, the method provides a good linearity (in the range of 2–1000 ng mL−1 (R2 > 0.995)). The method provides low limits of detection (in the ranges of 0.5-0.7 ng mL−1) and the enrichment factors are in the range of 150-222.
    Keywords: Hollow fiber liquid phase microextraction, Rivastigmine, Donepezil, preconcentration
  • MohammadSajjad Khalili, Karim Zare *, Omid Moradi Pages 51-67

    Two or more materials are combination for the composites synthesis that exhibit different physical and chemical properties than the primitive materials. Today, the use of nanocomposites as adsorbents for the treatment of dusts of dye-producing factories, due to their physical and chemical properties, is one of the fields of interest for researchers. In this study, the kinetics and thermodynamics of the green malachite dye were investigated by two nanocomposite adsorbents including carboxylated multi-wall carbon nanotube, cellulose, and magnesium nano-oxide particles. For this purpose, the first-order kinetic model, four types of second-order kinetic models (type I, II, III, and IV) and the Elovich kinetic model were investigated. Also, Gibbs free energy changes, enthalpy and entropy of the adsorption process were investigated. A kinetic study showed that the process performed with the second-order pseudo-second kinetic model (type II) was better. Also, thermodynamic functions, such as ΔG°, ΔH°, and ΔS° were calculated and it reveals that the adsorption MG dye on both surfaces was spontaneous and endothermic in nature.

    Keywords: Adsorption, Malachite green, Nanocompsite, MgO nano particle, Kinetic, Thermodynamic
  • Ebrahim Zarei *, MohammadReza Jamali, Farideh Ahmadi Pages 69-86

    In this research, a chitosan and ferrocyanide modified carbon paste electrode has been applied for indirect voltammetric determination of Zn2+ ion. In order to prepare this electrode, first, the chitosan modified carbon paste electrode (Ch/CPE) was fabricated via mixing the certain ratio of graphite powder, paraffin oil and chitosan. Then, ferrocyanide was accumulated on Ch/CPE via electrostatic attraction and as open circuit. The decrease of anodic peak current of cyclic voltammograms of ferrocyanide adsorbed on the chitosan and ferrocyanide modified carbon paste electrode (Fe/Ch/CPE) in Zn2+ ion presence was used for indirect determination of this ion. The effect of various factors on the Fe/Ch/CPE response to Zn2+ ion such as chitosan percentage in carbon paste, ferrocyanide accumulation time on the electrode surface, ferrocyanide concentration and pH solution was studied and optimized. The studies showed that the Fe/Ch/CPE response to Zn2+ ion is linear in two concentration ranges, 0.0019-0.0122 mM and 0.0122-20.00 mM respectively, and the detection limit of method is 5.02 × 10-7 M based on three times the standard deviation (3σ). Also, this method was successfully applied for Zn2+ ion determination in drug real sample.

    Keywords: Indirect Voltammetric Determinatin, Zn2+ ion, Modified carbon paste electrode, Chitosan, Ferrocyanid
  • Nafiseh Hajiabdolah, Ali Parsa *, Hossein Anaraki Ardakani, Hossein Jalali Jahromi Pages 87-100

    Antioxidants are molecules that can slow down or prevent the oxidation of other molecules. The role and beneficial effects of antioxidants against many human diseases and foodborne illnesses due to oxidative corruption have attracted much attention in recent years. In this study, synthesis of homo and copolymer of aniline/pyrrole was performed on 2B pencil composite graphite in acetic acid medium containing para toluene sulfonic acid (PTSA) as supporting electrolyte by cyclic voltammetry method and their ability to remove free radical 2,2. -diphenyl-1-picryl hydrazyl (DPPH) have been compared and evaluated. The results indicated that the electrosynthesized polyaniline was more capable of DPPH radical scavenging, which could be due to electrosynthesis of the oxidation state (configuration) of the polyaniline conductive form (Emeraldine Salt (ES)), which was able to remove a greater percentage of DPPH radicals. Also, using electrochemical impedance spectroscopy (EIS), it was found that increasing the aniline ring in the polymer chain decreased the resistance of the charge transfer, thus increasing the reductive property. The structural and morphological of electrosynthesized homo and copolymer have been confirmed by SEM and FTIR.

    Keywords: Conducting polymer, Antioxidant Activity, DPPH Free radical, Poly (aniline-co-pyrrole)
  • MohammadAli Ghasemzadeh *, Boshra Mirhosseini Eshkevari, Manzarbanoo Esnaashari Pages 101-115

    Metal-organic frameworks have attracted considerable attention because of their unique properties and potential applications in diverse fields. In this research, an efficient and simple method has been reported for the preparation of chromeno[2,3-b]pyridine derivatives through the multi-component reactions of salicylaldehydes, thiols and malononitrile in the presence of NiCo2O4@Ni(BDC) nanocatalyst. In this approache, the products were obtained in short reaction times and excellent yields. Moreover, the synthesized compounds were characterized by IR, 1HNMR and 13CNMR spectroscopy analysis. Also, the catalyst was fully characterized by spectroscopic techniques including field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), fourier transform infrared spectrophotometry (FT-IR), X-ray diffraction (XRD) analysis, transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimetric analysis (TGA).

    Keywords: multi-component reactions, chromeno[2, 3-b]pyridine, Metal-Organic Frameworks, Ultrasound Irradiation, NiCo2O4@Ni(BDC)
  • Mitra Amani *, Sadegh Sadeghi Pages 117-130
    Use of environmentally friendly hydrogen (H2) as a clean fuel in massive scale requires safe and efficient storage and generation systems. Sodium borohydride (NaBH4) hydrolysis is one of suitable methods for Hydrogen production. However, requirement to expnsive noble metals catalysts limits its commercial usage. In this research, for development of cheap non-noble metal catalysts with high activity and stability, cupper- iron nano catalysts (Cu-Fe) with different mole ratios of (1:1), (3:1) and (1:3) were synthesized and their performane are compared with each other and with pure Cu. According to obtained results, Cu-Fe catalyst with 1:1 mole ratio has the largest specific surface area (170.4 m2/g) in comparision with other sysnthesized catalysts and pure Cu. Hydrogen generation over this catalyst is five times more than produced hydrogen over pure Cu. Then, effect of some stablizers such as Polyvinylpyrrolidone (PVP), tetradecyltrimethylammo- nium bromide (TTAB), sodium dodecyl benzene sulphonate (SDBS) and Triton X-100 on Cu:Fe (1:1) performanec are investigated. It was shown that produced hydrogen over Cu:Fe (1:1) stablized Triton-X-100 catalyst is 35% higher than Cu:Fe (1:1) catalyst without stabilizer. Also, the stability of this catalyst is significat and it maintains 70% of its original activity after five usage periods of NaBH4 hydrolysis. Ultimatley, Cu:Fe (1:1) stablized Triton-X-100 nano catalyst can be utilized as an active and stable catalyst for NaBH4 hydrolysis and H2 generation.
    Keywords: Sodium borohydride, Hydrogen, Nano catalyst
  • Mostafa Dehghani Mobarake *, MohamadReza Habibi, Ali Faghihi Zarandi Pages 131-148

    Palladium (Pd)-SiO2 catalysts coated porous stainless steel (PSS)/NaX nanozeolites membranes were prepared via the sol–gel method and their application were evaluated for hydrogen separation. The hydrothermally synthesized NaX nanozeolite was coated by vacuum-assisted method on the PSS surface. The morphology of membranes were characterized using SEM analysis. The Box-Behnken design was used to determination the relationship between the variable input synthesis and process parameters such as: NaX content (0.5-1.5 g), Pd percentage (5-15 %), pressure difference (2-4 bar) and temperature (350-450 ˚C) and the corresponding output parameters including: hydrogen permeation flux, HPF and H2/N2 ideal gas selectivity, IGS. By optimization of the parameters, the experimental maximum hydrogen permeation flux and ideal selectivity were found to be 1.2×10-7 and 720 respectively. Moreover, the performance of the fabricated membrane were investigated for different mixtures of H2/N2 in the optimum condition. The results indicated that hydrogen fluxes and H2/N2 ideal selectivity were decreased by increasing in N2 content. The obtained results suggest that the simultaneous optimization of synthetic and process parameters could be effective for the performance enhancement of Pd-based membranes for hydrogen separation.

    Keywords: Sol-gel, NaX Nanozeolite, Box-Behnken Design, optimization, Hydrogen Separation
  • Farshad Rahimi, Farshad Kheiri *, Iraj Mirzaee, Mohammad Sirousazar, Farhad Farhangpazhuh, Elham Jannatdoust Pages 149-161

    Galvanic replacement reactions are a special method for the synthesis of multi-nucleus nanoparticles of various metals within the bed of clinoptilolite. In this method, first, zinc metal cation (Zn +2) after replacing on the clinoptilolite bed was reduced to zinc metal nanoparticles using sodium borohydride salt. Then, the iron (Fe +2) and copper (Cu +2) salts with zinc metal nanoparticles were located on the clinoptilolite bed participate in the oxidation and reduction reactions by citing the potential of various cations in the electrochemical series. The result of these reactions is the formation of deposits of iron and copper nanoparticles on zinc nanoparticles. The selection of appropriate concentrations of cations and determination of the cause of stopping the growth of nanoparticles in each step was carried out by determining appropriate concentrations. XRD, FT-IR, TEM and SEM techniques were used to prove the various stages of work. The effect of the presence and absence of clinoptilolite on increasing the antimicrobial properties of zinc/ iron/ copper three-nucleus nanocomposites and also stability in aquatic environments using bacterial E-coli and Pasteurella specimens have been investigated.

    Keywords: Replacement reactions, Clinoptilolite zeolite, Three-nucleus nanocomposite, antibacterial
  • Masoumeh Kianfar, Asadollah Mohammadi * Pages 163-178

    In this study, a new cellulose-based nano-adsorbent was synthesized using a simple method. The synthesized adsorbent was characterized using FT-IR, FESEM and EDX analyses. Adsorption characteristics of epoxy-triazine-modified cellulose nan-adsorbent were compared with cellulose for the removal of malachite green dye from aqueous media. The effects of surface improvement on the adsorption of organic adsorptive were studied by considering various parameters such as contact time, adsorbent dosage, pH, and temperature. The obtained results indicated that the pseudo-second-order model and Freundlich isotherm model well describe the dye adsorption process on the nano-adsorbent. The maximum adsorption capacity of MG on the nano-adsorbent at 45 ˚C was found to be 49.26 mg/g. Furthermore, the calculated thermodynamic parameters showed that the adsorption process of the MG dye was endothermic and associated with an increase in entropy.

    Keywords: Water, wastewater treatment, Adsorption, Cellulose-based nano-adsorbent, Malachite green dye
  • Motahereh Vakili, Hassan Hashemipour *, Firoozeh Danafar Pages 179-193

    In this Study, various carbon nanostructures (nanospheres, nanorods, nanotubes and Graphene quantum dots) were synthesized by carbonization of bituminous coal (less than 44 micron) in solid phase. Since synthesis has taken place in the solid phase, this method has been named the catalytic chemical solid synthesis. Carbon nanospheres (50-60 nm in diameter) and Carbon nanotubes (outer diameter: 20-30nm) were synthesized in the presence of Ferrocene as catalyst, carbonization time of one hour and at carbonization temperature of 650°C and 800°C respectively. The change in the type of catalyst from ferrocene to magnetite nanoparticles (Fe3O4, 50-70 nm in diameter) at 800°C ;as the growth temperature of carbon nanostructures;, resulted in the synthesis of carbon nanorods (60-80 nm in diameter). Without catalysts, the growing nanostructures were not observed at carboniztion temperatures of 650°C, 800°C and 950°C. However, with acid preparation, an increase in carbonization temperature from 800°C to 950°C and an increase in carbonization time from 1 hour to 5 hours, the graphene quantum dots were observed. Samples were analyzed by scanning and transmission electron microscopy, X-ray diffraction, Energy-dispersive X-ray and ultraviolet spectroscopy. The results show that the maximum peak UV-visible spectrum of carbon nanospheres, grown nanostructures and graphene quantum dots are 214, 266 and above 300 nm, respectively.The diameters of carbon nanotubes and nanorods are in the range of iron nanoparticles (20-50 nm in diameter); due to the ferrocene decomposition; and magnetite nanoparticles(60-80 nm in diameter) respectively.

    Keywords: Carbon nanostructure, Coal, Ferrosene, Graphene quantum dots
  • Ahad Ghaemi, Alireza Hemmati * Pages 195-212
    Uranium is the most important material in the nuclear fuel cycle that produces in the various stages of uranium production and processing research and after-use in reactors, as well as laboratory researches as uranium wastage. The uranium in these wastages is valuable and may cause radiation problems if they enter the environment, so their separation is essential. The solvent extraction method is one of the most important separation methods in the nuclear industry that produced uranium components from wastages is recovered using this method in the current study. After identifying the presented components in the wastage, the amount of each component was determined by using Inductively Coupled Spectrometry (ICP) analysis and finally the type of present uranium compound in the wastage was specified. According to the desired compound, the extraction experiments were performed with two different solvents of trioctylamine (TOA) and di-2-ethylhexyl phosphoric acid (D2EHPA) which the extraction percentages were achieved 96.12% and 99.01%, respectively. Also, the effects of extractant type, extraction temperature, acid concentration, extractant concentration, initial uranium concentration, diluent type, aqueous to organic phase ratio, phase mixing time on extraction percentage as well as the effect of various rinses on the reverse process were investigated.
    Keywords: Uranium, Wastage, Solvent extraction, Tri-Ethylamine, Di-2-Ethylhexylphosphoric acid
  • Amin Ebadi *, Majid Mozaffari Pages 213-224
    In this study, coprecipitation has been used to prepare alumina nanoparticles. In order to do that first, the effect of aluminium salt and precipitating agent on the specific surface of alumina was studied. Then under an optimized condition, the effect of reaction temperature on phase changes and its specific surface were studied. Generally in order to prepare different phases of alumina nanoparticles, crystalline boehmite was prepared by heating the gelatinous white precipitate which first formed when precipitating agent was added to acid solutions of aluminium salt and finally, by dehydration of crystalline boehmite, nanoparticles of alumina were obtained with different phases. Different physical and chemical tests such as X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), specific surface area measurement (BET), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and thermogravimetric analysis (TGA) were performed on prepared alumina nanoparticles. The results show that using aluminium nitrate salt and ammonia as precipitating agent yields alumina with the best specific surface area (211 m2/g). Also alumina which is manufactured by using ammonia and aluminium chloride with 58 m2/g has lowest amount of specific surface area. In addition, it was found that after calcinations at 550 °C, gamma-alumina phases appear. While with increasing reaction temperature to 1400 °C, the alpha-alumina phase was produced.
    Keywords: Alumina nanoparticles, Temperature, Specific Surface, Phase Changes
  • Sepideh Samiee *, Maryam Kolahi, Leila Shirali, Salman Kordi Pages 225-240
    Transition metal phosphine complexes have attracted great attention in recent years due to their potential applications in organic synthesis, catalysis, design of new antitumor, antiviral and antibacterial drugs. The unsymmetrical ylides [Ph2P(CH2)nPPh2CHC(O)C6H4(m-NO2)](n = 1 (Y1) and 2 (Y2)) were synthesized in the reaction of BrCH2C(O)C6H4(m-NO2) ketone with 1,2-bis(diphenylphosphino)methane (dppm) and 1,1-bis(diphenylphosphino)ethane (dppe), respectively. These ligands were also reacted with [PdCl2(COD)] (COD = 1,5-cyclooctadiene) to give the palladacycle complexes [PdCl2(Ph2P(CH2)nPPh2CHC(O)C6H4(m-NO2))] (n = 1 (1) and 2 (2)). Characterization of obtained compounds was performed by elemental analysis and IR, 1H, 13C and 31P NMR spectroscopies. The results showed that the coordination of ylide to metal center occurred through the ylidic carbon atom and phosphine group (P,C-coordinated). Biological properties of these compounds were evaluated by MTT, TBA and antioxidant enzyme activity on colon cancer cells (Caco-2). The obtained results demonstrate thatthe studied compounds can be used as an antitumor agent. Evaluation of the survival and activity of antioxidant enzymes in cells expressing the anticancer activity of the studied compounds is due to activation of the antioxidant system in the cells treated with the studied compounds.
    Keywords: UnsymUnsymmetrical ylide, Pd(II) complex, P, C-coordination mode, Biological activity
  • Ghobad Mansouri *, Mohsen Mansouri Pages 241-256
    The nano photocatalytic ZTOZ was prepared from ZnO and TiO2 stabilization on ZSM-5 zeolite surface and its catalytic activity was investigated to remove Methyl Orange organic dye and was compared with zeolite-ZnO and zeolite- TiO2 nanocatalysts. The properties of the catalysts were determined using BET, X-ray diffraction (XRD), energy dispersive (EDAX) analysis, and scanning electron microscopy (SEM). The images and spectra obtained showed that Titania and ZnO nanoparticles were well placed on the ZSM5 zeolite surface, and the average size of zinc oxide and titania nanocrystals was calculated using the Debye–Scherrer formula, which was 19.13 nanometers. The mean diameter of the ZTOZ photocatalyst cavity was 1.22 nm, which shows the nanoporous photocatalyst synthesized. The Photocatalytic removal of the dye was performed as a function of pH in the range of 3 to 9 and the initial concentration of dye in concentrations of 5-25 mg / L and the catalyst content in values of 0.1 to 0.4 g / L and at ambient temperature. Then it was modeled by a quadratic polynomial equation. The results showed that the amount of removed dye (response) depends on the pH and initial concentration of the dye. The RSM (surface response methodology) method was used to optimize and find optimum amounts for organic dye degradation in a pyrex glass cylindrical reactor with a height of 460 mm and a volume of 1 L. Also, the kinetic of photocatalytic reactions were studied with the assumptions that they follow the Langmuir-Hinchlood equation and the first-order reaction.
    Keywords: Photocatalyst ZTOZ, ZSM-5 zeolite, ZnO nanoparticles, TiO2 Nanoparticles, surface response method, Mthely Orang
  • Leila Zare Fekri * Pages 257-266
    In this research, γ –butyrolactones were prepared using a green, mild, effective and simple method through multi-component synthesis of pyrazole carbaldehyde or indole-3-carbaldehyde, ethylpyruvate and N-bromosuccinimide. The mechanistical pathway for this reaction includes bromination reaction, condensation reaction followed by intra-molecular cyclization. This methodology is completely new and the products were synthesized in short reaction times and high yields. This protocole has advantages as simple method, aqeous media, and reduced environmentally consequences. All of the synthesized compounds were characterized by melting points, infra-red spectroscopy, nuclear magnetic resonance (1H NMR, 13C NMR) and elemental analysis. The novelty of this protocole combined with the novelty of the synthesized compounds is the other highlights of this procedure.
    Keywords: Multicomponent reaction, γ- butyrolactone, ethylpyruvate, N-bromosuccinimide
  • Mohsen Mansouri *, Hossein Razmeh, Behrouz Bayati, Naimeh Setarehshenas Pages 267-284
    Asphaltene is one of the compounds in crude oil with the heaviest fraction, which causes it to settle and deposit on reservoir or extraction pipes. Various methods have been proposed for its severance or removal so far, as the adsorption of asphaltene using nanoparticles is one of the most efficient ones. The effects of parameters such as asphaltene concentration, temperature and the amount of adsorbent loaded (ZSM-5 zeolite) were investigated in order to optimize the adsorption process of asphaltenes. The physical and chemical properties of the adsorbents were also investigated by SEM, XRD and FTIR. SEM images showed that the ZSM-5 zeolite nanoparticles are highly efficient in adsorption of asphaltene and become agglomerated after adsorption. XRD and FT-IR analyzes also confirmed the presence of asphaltene in the ZSM-5 zeolite after the adsorption process. The equilibrium data were fitted with the Langmuir and Freundlich isotherms to know the adsorption isotherm. The results showed that the adsorption behavior of asphaltene on ZSM-5 zeolite can be well described using Langmuir isotherm. The kinetic results showed that the asphaltenes were rapidly adsorbed to the zeolite in less than 2 hours. By comparing the pseudo-first-order and pseudo-second-order kinetic models, it can be concluded that the pseudo-second-order kinetic model well predicts the kinetic behavior of asphaltene adsorption on ZSM-5 zeolite nanoparticles.
    Keywords: Nanoparticles, Asphaltene, Zeolite – ZSM5, Adsorption
  • Rouhollah Khani *, Hossein Dadresmoghaddam Pages 285-300

    In this research, dispersive micro-solid phase extraction (Dμ-SPE) method based on graphene oxide (GO) sorbent, as a green, accurate and efficient method has been applied for extraction/preconcentration and determination of thymol. At first, graphene oxide was synthesized and characterized by techniques including UV-Vis spectrophotometry, Fourier transforms (FT-IR) and X-ray diffraction (XRD). The effects of various parameters such as pH of the solution, stirring time, amount of adsorbent and the concentration of thymol by the Box–Behnken design method to determine the effective parameters and interactions and to optimize these parameters in the synthesized absorbent performance for determination of thymol was investigated. The highest absorbance of thymol in the optimal conditions; pH = 4, the initial concentration of 30 ng mL-1 of thymol, adsorbent amount of 20 mg and stirring time of 28 min was obtained. Under optimum conditions, the dynamic linear range, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 15-600, 4.5 and 14.85 ng mL−1, respectively. Also, the relative standard deviation (RSD, %) of the method for 300 ng mL−1 of thymol, 4.6% (n = 5) was obtained. Finally, the proposed method was successfully applied for extraction and determination of thymol in honey and mouthwash samples.

    Keywords: Thymol, Dispersive micro-solid phase extraction, Graphene Oxide, Box–Behnken design, Food, hygienic samples
  • Mohammadreza Moghaddam Manesh, Dadkhoda Ghazanfari *, Enayatollah Sheikhhosseini, Mohammadreza Akhgar Pages 301-312

    Introducing new and green methods and finding environmentally friendly solvents in the synthesis of organic compounds is very important. In this study, the synthesis of [1,3] dithiine derivatives using the glycerol: potassium carbonate as deep eutectic solvent was investigated, in addition, the antibacterial effects of the synthesized compounds against two bacterial strains named Edwardsiella tarda and Lactococcus garvieae according to the CLSI standard using microdilution broth base on inhibition zone diameter (IZD), minimum inhibitory concentration (MIC) and minimum bactericidal concentration (MBC) were tested. The results showed that glycerol: potassium carbonate could be used as a green solvent in the synthesis of [1,3] dithiine derivatives and the results of antibacterial activities against study also showed that these compounds, especially f5, were capable of inhibiting Edwardsiella tarda and Lactococcus garvieae at concentrations of 64 and 8 μg / ml, respectively. In addition, it was demonstrated that there was a clear relationship between the structure of the derivatives and the antibacterial activity, with the highest effect being on the chlorine-containing compounds, followed by chlorine, bromine, and nitrogen.

    Keywords: Green chemistry, Deep eutectic solvent, [1, 3] dithiine, Aquatic bacteria, Antibacterial effects
  • Atieh Ramezan Zade Noshabadi Pages 313-326
    In this paper nanoparticles, La0.6Sr0.4MnO3 via microwave radiation method is provided. The structural, magnetic, optical and photocatalyst properties by X-ray diffraction (XRD), Transmission electron microscope(TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Vibrational sample magnetometer (VSM) and UV–Vis spectroscopy (UV-Vis) were studied. Lattice constants, cell volume, and space group as well as length and angle of bonds obtained by XRD analysis. Using the UV-Visible spectrometer, an examination of the particle absorption spectrum confirmed the existence of a band gap like semiconductors at about 1.8 eV. The degradation of nanoparticles on methyl orange dye under visible light evaluated about 83% in 50 minutes.
    Keywords: Manganite, Nanoparticles, Optical properties, and band gap
  • Zohreh Razmara * Pages 327-344

    A new hetero-dinuclear complex [(Sr(OH2)6Cu(H2O)4 Sr2 (dipic)4(OH2)2]n.nH2O (CS) that dipic2- is pyridine-2,6-dicarboxylato has been synthesized under ultrasonic irradiation. The structure of the CS complex has been fully characterized by elemental analysis, Fourier transforms infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) and single-crystal X-ray diffraction (SC-XRD). The results of crystallography analysis revealed that this complex crystallizes in a triclinic system with space group P -1. It also confirms the large number of H-O ... O hydrogen bonds play a key role in the creation of the 3D network. The Sr-Cu/SiO2 nano-catalyst was prepared by thermal decomposition of CS complex at 600ºC in the presence of silica support. In addition, reference catalysts of Cu-Sr/SiO2 were prepared by co-precipitation and impregnation methods and characterized by FT-IR spectroscopy, powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and specific surface area (BET). The results of these studies show that the catalyst obtained by the thermal decomposition of the CS complex has smaller particle size and larger specific surface area than the two reference catalysts. In order to produce hydrogen gas, a water-gas shift reaction (WGS) was performed on the surface of Cu-Sr/SiO2 nanocatalysts in the temperature range of 300-420ºC. Examination of the effect of temperature shows that at 380ºC the catalytic activity of all three catalysts is at its highest. The highest catalytic performance was achieved by nanocatalyst that derived from CS complex. This high catalytic performance can be attributed to the physicochemical properties of this catalyst such as smaller particle size and higher specific surface area.

    Keywords: Sr-Cu complex, crystal structure, Catalyst of Sr-Cu, SiO2, Water-gas shift reaction, Hydrogen gas
  • Majid Soleimani *, Fatemeh Aflatouni Pages 345-356
    Sulfur nanoparticles were synthesized via W/O microemulsion method. A comparison study was performed between synthesized sulfur nanoparticles and sulfur micro particles for extraction and preconcentration of nickel ions from different water samples prior to determination by FAAS. The effects of the analytical parameters including pH of the sample solution, sample matrix, eluting solution conditions, flow rate of sample solution, sample volume and interfering ions were investigated for each adsorbent and the optimum values were obtained. The effect of the size of sulfur adsorbent on the extraction efficiency was evaluated. Under the optimum experimental conditions, preconcentration factor, analytical detection limit, adsorption capacity, reusability of the sorbent and flow rate of sample solution were obtained for sulfur microparticles as100, 0.00180 µg/mL, 15.75µg/g, maximum 10 cycles and 1 ml/min respectively. Whether, using sulfur nano particles these amounts were obtained as 166.67, 0.00108 µg/ml, 30.08 µg/g, >70 cycles and 5 ml/min, respectively. These results showed that, sulfur nano particles adsorbent will cause to higher preconcentration factor, lower detection limit, higher adsorption capacity, more reusability of the sorbent and faster extraction of the analyte.The proposed method was applied for determination of nickel ions in tap, river and spring water samples using each of these adsorbents.
    Keywords: Flame atomic absorption spectroscopy, Nickel, Solid phase extraction, Sulfur microparticles, Sulfur nanoparticles
  • Abolfath Parhami *, Mohsen Esmaeilpoor, Mosadegh Keshavarz, Nasir Iravani Pages 357-374

    An efficient and green approach was developed for the synthesis of various derivatives of tetrahydrobenzo[b]pyran and 3,4-dihydropyrano[c]chromene in the presence of Dendrimer-PWAn as nanocatalyst at ambient temperature through a one-pot three-component reaction between aromatic aldehydes, malononitrile, and dimedone or 4-hydroxycoumarin in an aqueous media under ultrasound irradiation. In order to prepare this catalyst, H3PW12O40 (PWAn) nanoparticles provided by a solvo-thermal method were encapsulated into dendritic polymer-supported on nanosilica. The catalyst is mesoporous and has a particle size of 40 nm. The mean pore diameter, BET surface area and pore volume are 6.1 nm, 479 m2/g and 0.6 cm3, respectively. The amounts of PWAn immobilized on the nanocatalyst was found to be 39.7 wt% (0.14 mmol/g). The developed method is not only suitable for aromatic aldehydes but also successfully used for acid sensitive heteroaromatic aldehydes, and the corresponding products were synthesized with high purity in high yield, and short reaction times. This new method has significant advantages such as operational simplicity, high efficiency, short reaction time and lack of elaborate workup or tedious purification procedures. In addition, excellent yields in a mild environment, thermal stability, and simple catalyst separation make it a suitable alternative to other heterogeneous catalysts. Also, this catalyst can be easily recycled through simple filtration or centrifugation and used for six consecutive periods without significant reduction in activity.

    Keywords: Dendrimer-PWAn nanocatalyst, Multi-component reactions (MCRs), Ultrasound Irradiation, Tetrahydrobenzo[b]pyran, 4-dihydropyrano[c]chromene
  • Mehdi Kalhor *, Akbar Dadras, Zohre Zarnegar, Fahimeh Rezaee Baroonaghi Pages 375-392

    In this study, the SBA-15 nanoparticles were functionalized with (3-Chloropropyl) triethoxysilane and then with the thiocarbohydrazide organic ligand (TCH@SBA-15). Nickel acetate ions were then stabilized on silicate nanosupport (Ni/TCH@SBA-15). The prepared nanocomposite as an organic-metal hybrid was identified using FT-IR, SEM, TEM, XRD, EDAX and BET analysis. The Ni/TCH@SBA-15 nanoparticles were used as efficient and heterogeneous nanocatalysts for the easy and effective synthesis of 2-aryl benzimidazoles. In this catalytic process, benzimidazole heterocycles were obtained from the condensation reaction of different 1,2-phenylenediamine derivatives and various aromatic aldehydes in solvent-free conditions in excellent yields. This green approach can provide a new route for the preparation of all kinds of organic heterocycles.

    Keywords: Nickel-SBA-15 nano-mesoporous, nanocatalyst, thiocarbohydrazide, 2-arylenediamine, Solvent-free conditions, 2-Arylbenzimidazole